Cтраница 1
Стандартный раствор мышьяка, соответствующий содержанию мышьяка 0 01 мг / мл, готовят разбавлением раствора А ( см. разд. [1]
Стандартный раствор мышьяка, содержащий 1 мг As в 1 мл. [2]
Приготовление стандартного раствора мышьяка см. в разд. [3]
Гипобромит титруют стандартным раствором мышьяка ( III) в сильнощелочном растворе с платиновым и насыщенным каломельным электродами. [4]
Прямое визуальное титрование гипохлорита стандартным раствором мышьяка ( III) невозможно, так как гипохлорит разрушает индикаторы. Мышьяк ( III) можно использовать для титрования выделяющегося иода вместо тиосульфата, в этом случае для индикации конца титрования тоже используют крахмал. [5]
Для построения калибровочного графика используют стандартный раствор мышьяка с концентрацией 1 мкг / мл. Аликвотные части стандартного раствора ( 5; 10; 15; 20; 25; 30; 35; 40 мл) помещают в конические колбы емкостью но 100 мл, добавляют но 10 мл конц. [6]
Другой метод основан на добавлении избытка стандартного раствора мышьяка ( III) и обратном титровании стандартным раствором иода. Эта методика является составной частью метода определения [2] гипобромита, бромита и бромата. Введение в раствор избытка мышьяка с последующим обратным титрованием иодом позволяет определять лишь сумму гипобромита и бромита. Тот же метод, используемый после разрушения гипобромита ионом аммония, позволяет определять только бромит. Иодиметрическое титрование дает сумму всех трех анионов. [7]
Переносят аликвотные части 5 - 40 мл стандартного раствора мышьяка содержащие от 5 до 40 мкг As, в отдельные конические колбы емкостью 100 мл. Добавляют по 10 мл концентрированной азотной кислоты в каждую колбу и выпаривают досуха на горячей плите. Далее проводят операции, ведущие, как описано выше к развитию окраски, и измеряют оптическую плотность каждого раствора. Строят график зависимости оптической плотности растворов от концентрации в них мышьяка. [8]
В ряд таких иробирок отмеривают определенные объемы стандартного раствора мышьяка ( 1 мкг As / мл), содержащие от 0 до 1 мкг As с интервалом 0 1 мкг, и разбавляют водой до 3 мл. Во все пробирки с испытуемыми и стандартными растворами приливают по 0 3 мл свежеприготовленного 1 % - ного раствора молибдата аммония в 6N H2SO4 и по 0 1 мл 0 15 % - ного раствора сернокислого гидразина. Перемешивают и опускают на 5 мин. [9]
В ряд таких пробирок отмеривают определенные объемы стандартного раствора мышьяка ( 1 мкг As / лл), содержащие от 0 до 1 мкг As с интервалом 0 1 мкг, и разбавляют водой до 3 мл. Во все пробирки с испытуемыми и стандартными растворами приливают по 0 3 мл свежеприготовленного 1 % - ного раствора молибдата аммония в QN H2SO4 и по 0 1 мл 0 15 % - ного раствора сернокислого гидразина. Перемешивают и опускают на 5 мин. [10]
Алик-вотные части ( 1 - 5 мл) стандартного раствора мышьяка, содержащие 1 - 5 мкг As, переносят в отдельные мерные колбы емкостью 10 мл. Добавляют 2 мл раствора смешанного реагента в каждую колбу, оставляют стоять не менее чем на 30 мин и измеряют оптическую плотность каждого раствора относительно воды, как описано выше. Строят калибровочный график зависимости оптической плотности растворов от концентрации мышьяка. [11]
В ряд таких же пробирок вносят определенные объемы стандартного раствора мышьяка ( 1 мкг As / мл), соответствующие от 0 до 2 мкг As с интервалом 0 2 мкг, прибавляют по 0 5 мл раствора сульфата магния и разбавляют водой до 3 мл. Во все пробирки с испытуемым и стандартными растворами приливают по 0 3 мл свежеприготовленного 1 % - ного раствора молибдата аммония в 6N H2SO4 и по 0 1 мл 0 15 % - ного раствора сернокислого гидразина. Перемешивают и опускают на 5 мин. Охлаждают в холодной воде, приливают во все пробирки по 0 4 мл изоамилового спирта, закрывают пробками и взбалтывают 10 раз. После разделения жидкостей сравнивают синие окраски верхних спиртовых слоев. [12]
В ряд таких же пробирок вносят определенные объемы стандартного раствора мышьяка ( 1 мкг As / мл), соответствующие от 0 до 2 мкг As с интервалом 0 2 мкг, прибавляют по 0 5 мл раствора сульфата магния и разбавляют водой до 3 мл. Во все пробирки с испытуемым и стандартными растворами приливают по 0 3 мл свежеприготовленного 1 % - ного раствора молибдата аммония в 6N H2S04 и по 0 1 мл 0 15 % - ного раствора сернокислого гидразина. Перемешивают и опускают на 5 мин. Охлаждают в холодной воде, приливают во все пробирки по 0 4 мл изоамилового спирта, закрывают пробками и взбалтывают 10 раз. После разделения жидкостей сравнивают синие окраски верхних спиртовых слоев. [13]
Уже отмечалось, что прямое визуальное титрование гипохлорита стандартным раствором мышьяка ( III) невозможно, так как гипохлорит - очень сильный окислитель, разрушает индикаторы. [14]
Для приготовления шкалы в ряд пробирок вводят различное количество стандартного раствора мышьяка от 0 0 до 1 0 мл ( 1 мкг мышьяка в 1 мл) и разбавляют водой до 3 мл. Далее стандартные растворы обрабатывают, как указано ниже. [15]