Стандартный раствор - мышьяк
Cтраница 3
Отмеривают в ряд пробирок с притертыми пробками определенные объемы стандартного раствора мышьяка, содержащие соответственно от 0 0 до 2 0 мкг As с интервалом в 0 2 - 0 4 мкг или от 2 до 5 мкг As с интервалом в 0 4 мкг, в зависимости от содержания мышьяка. [31]
Для приготовления калибровочных растворов используют стандартный раствор II. Например, для диапазона концентраций мышьяка 1 - 10 мкл / л отмеряют пипеткой 1; 3; 5; 8 и 10 мл стандартного раствора мышьяка II, переносят их в серию мерных колб объемом 100 мл, в каждую из них добавляют 2 мл соляной кислоты и доводят водой до метки. [32]
Наибольшую опасность из применяемых реактивов представляют соединения ртути и мышьяка. При работе с ними необходимо соблюдать меры предосторожности. Стандартный раствор мышьяка отмеривают микробюреткой или пипеткой с резиновой грушей - Реактивные бумажки пропитывают солями ртути под тягой. Готовые ртутные фильтры помещают в прибор и вынимают из него, пользуясь пинцетом. Отгонку мышьяковистого водорода производят под тягой в герметично собранном приборе. [33]
В коническую колбу вводят точно отмеренные объемы стандартного раствора мышьяка, добавляют около 40 мл дистиллированной воды, 3 мл H2SO4, 2 мл раствора железоаммонийных квасцов и 0 5 мл раствора хлористого олова. Содержимое колбы тщательно перемешивают, после чего вводят 5 г Zn и сразу же накрывают верхней частью прибора с закрепленной горизонтально бромно-ртутной бумажкой. Прибор оставляют на 1 час при комнатной температуре. Затем индикаторные бумажки снимают и сразу же опускают в расплавленный парафин. [34]
В коническую колбу вводят точно отмеренные объемы стандартного раствора мышьяка, добавляют около 40 мл дистиллированной воды, 3 мл НгЗСч, 2 мл раствора железоаммонийных квасцов и 0 5 мл раствора хлористого олова. Содержимое колбы тщательно перемешивают, после чего вводят 5 г Zn и сразу же накрывают верхней частью прибора с закрепленной горизонтально бромно-ртутной бумажкой. Прибор оставляют на 1 час при комнатной температуре. Затем индикаторные бумажки снимают и сразу же опускают в расплавленный парафин. [35]
Остаток после прокаливания растворяют при нагревании в 0 2 мл 6N H2SO4 и нескольких каплях воды. В ряд таких же пробирок вносят определенные объемы стандартного раствора мышьяка ( 1 мкг / мл), содержащие от 0 до 1 мкг As с интервалом 0 1 мкг, и разбавляют водой цо 3 мл. Во все пробирки с испытуемым и стандартными растворами приливают по 0 3 мл свежеприготовленного 1 % - ного раствора молибда-та аммония в 6N H2SO4 и по 0 1 мл 0 15 % - ного раствора сернокислого гидразина. Перемешивают и опускают на 5 мин. Охлаждают в холодной воде, приливают во все пробирки по 0 4 мл изоамилового спирта, закрывают пробками и взбалтывают 10 раз. После разделения жидкостей сравнивают синие окраски верхних спиртовых слоев. [36]
Остаток после прокаливания растворяют при нагревании в 0 2 мл 6N H2SO4 и нескольких каплях воды. В ряд таких же пробирок вносят определенные объемы стандартного раствора мышьяка ( 1 мкг / мл), содержащие от 0 до 1 мкг As с интервалом 0 1 мкг, и разбавляют водой до 3 мл. Во все пробирки с испытуемым и стандартными растворами приливают по 0 3 мл свежеприготовленного 1 % - ного раствора молибда-та аммония в 6N H2SO4 и по 0 1 мл 0 15 % - ного раствора сернокислого гидразина. Перемешивают и опускают на 5 мин. Охлаждают в холодной воде, приливают во все пробирки по 0 4 мл изоамилового спирта, закрывают пробками и взбалтывают 10 раз. После разделения жидкостей сравнивают синие окраски верхних спиртовых слоев. [37]
Анализируемый раствор, содержащий 5 - 100 мкг As, объемом до 25 мл вносят в коническую колбу, подщелачивают до слабощелочной реакции, прибавляют 5 капель 0 1 N раствора иода ( для окисления арсенита до арсе-ната), 5 0 мл раствора молибдата аммония ( 14 мл конц. NHJzMoCU при нагревании и по охлаждении разбавляют до 100 мл), вводят 2 0 мл свежеприготовленного 0 15 % - ного раствора сульфата гидразина и колбу с реакционной смесью погружают на 10 мин. По окончании нагревания содержимое колбы охлаждают до 20 С, переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, разбавляют водой до метки, измеряют оптическую плотность в кювете с толщиной поглощающего слоя от 1 до 5 см ( в зависимости от содержания мышьяка) на спектрофотометре при 840 нм или на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром. Содержание мышьяка находят по калибровочному графику, построенному по этой же методике с применением стандартного раствора мышьяка. [38]
Второй метод определения мышьяка иснован на восстановлении солей мышьяка до AsH3 водородом в момент выделения. Определение проводят в особом приборчике с насадкой. В насадку вставляют бумажные диски, пропитанные спиртовым раствором бромида ртути или сулемы для улавливания мышьяковистого водорода. По окончании реакции, примерно через один час, полученные пятна на дисках сравнивают со шкалой таких же пятен, приготовленной предварительно из стандартных растворов мышьяка. [39]
Бром разрушает некоторые индикаторы, что приводит к необратимому изменению окраски титруемого раствора. Метиловый оранжевый и нафтол сине-черный ведут себя как необратимые индикаторы, причем последний оказался предпочтительнее. Обратимый индикатор и-этокси-крезолидин [8], по-видимому, является лучшим индикатором. Методика, по существу, та же, что приведена в разделе Арсенаты и арсениты с использованием стандартного раствора бромата. Для определения бромата используют, естественно стандартный раствор мышьяка ( III), к которому из бюретки добавляют испы - туемый раствор бромата. [40]
 |
Некоторые вещества, определяемые прямым титрованием раствором бромата калия. [41] |
Если органическое соединение быстро вступает в реакцию замещения с бромом, подкисленную пробу можно прямо титровать стандартным раствором бромата калия, содержащего избыток бромида калия, до первого устойчивого появления брома. Однако более часто встречается ситуация, когда органическое соединение медленно реагирует с броматом. В этом случае к пробе добавляют известный избыток нейтрального бромат-бромидного реагента, затем раствор подкисляют для выделения молекулярного брома. Сосуд, содержащий смесь, немедленно закрывают пробкой и оставляют до тех пор, пока не закончится реакция бромирования. Затем непрореагировавший бром титруют стандартным раствором мышьяка ( III), а количество органического соединения рассчитывают по разности. Можно также к раствору, содержащему непрореагировавший бром, добавить небольшой избыток иодида калия ( он быстро окислится бромом до трииодида) и титровать выделяющийся трииодид стандартным раствором тиосульфата натрия. [42]
Страницы: 1 2 3