Стандартный раствор - мышьяк
Cтраница 2
Переносят аликвотные части ( 1 - 3 мл) стандартного раствора мышьяка, содержащего от 1 до 3 мкг As в отдельные мерные колбы емкостью 10 мл и добавляют в каждую колбу по 1 мл раствора иода и по 0 2 мл раствора бикарбоната натрия. Осторожно перемешивают и затем добавляют в каждую колбу по 1 капле раствора метабисульфита натрия и по 5 мл специально приготовленного раствора молибдата аммония. [16]
Одновременно проводят глухой опыт при тех же условиях без стандартного раствора мышьяка. [17]
 |
Концентрация мышьяка в зависимости от объема раствора.| Концентрация мышьяка в зависимости от объема раствора. [18] |
В каждую из двух видов конических колб вводят пипеткой объемы стандартных растворов мышьяка, приведенные в табл. 8.19 и 8.20 и доводят водой до 350 мл. Добавляют в каждую колбу 20 мл серной кислоты. [19]
Для обнаружения мышьяка в колбу, содержащую исследуемый раствор ( или стандартный раствор мышьяка при количественном его определении), добавляют 10 мл 20 % раствора серной кислоты, 5 мл воды, 1 мл 10 % раствора SnC. Колбу закрывают насадкой, в которую вложена бумага, пропитанная бромидом ( хлоридом) ртути, и вставлен тампон уксусно-свинцовой ваты. Через 60 минут реактивную бумагу снимают, отмечают ее окраску и проявляют пятно. [20]
Для приготовления шкалы стандартных растворов отмеривают в ряд пробирок с притертыми пробками стандартный раствор мышьяка ( 2 мкг As / мл), от 0 до 5 миг As с интервалом 0 5 мкг, доводят объем до 2 мл водой, приливают по 0 2 мл 6 N H2SO4, 1 мл раствора HgCl2 и 0 1 мл раствора КМпО4 ( вдвое меньше, чем в испытуемый раствор), нагревают в кипящей воде 5 мин. [21]
Для построения калибровочного графика в мерные колбы емкостью по 10 мл помещают стандартный раствор мышьяка с концентрацией 1 мкг / мл в количествах: 0 5; 1 0; 1 5; 2 0; 2 5; 3 0; 3 5 мл, затем прибавляют по 1 мл раствора иода, по 0 2 мл 4 2 % - ного раствора бикарбоната натрия, по 1 капле раствора метабисульфпта натрия, по 5 мл раствора молпбдатного реагента и выдерживают 15 мин. По охлаждении разбавляют водой до метки, измеряют оптическую плотность, как указано выше. По полученным данным строят калибровочный график. [22]
Для приготовления шкалы стандартных растворов отмеривают в ряд пробирок с притертыми пробками стандартный раствор мышьяка ( 2 мкг As / мл), от 0 до 5 мкг As с интервалом 0 5 мкг, доводят объем до 2 мл водой, приливают по 0 2 мл 6 N H2SO4, 1 мл раствора HgCl2 и 0 1 мл раствора КМпО4 ( вдвое меньше, чем в испытуемый раствор), нагревают в кипящей воде 5 мин. [23]
Для построения калибровочного графика проводят измерения подобным же образом с известными аликвот-ными частями стандартного раствора мышьяка, соответствующими 2 - 20 мкг мышьяка, а для сжигания берут вещество, не содержащее мышьяка и фосфора, например бензойную кислоту. [24]
В - - количество электролита, взятое на анализ, мл; 0 00001 -титр стандартного раствора мышьяка. [25]
Окраска полученного пятна не должна быть более интенсивной, чем окраска пятна, полученного с 1 мл стандартного раствора мышьяка, что указывает на содержание мышьяка не более 1 мкг / мл. [26]
В мерные колбы емкостью 50 мл вводят из бюретки 5, 10, 15 и 20 мл стандартного раствора мышьяка и добавляют такое количество воды, чтобы общий объем составил 35 мл. [27]
В стаканы емкостью 100 - 1150 мл вносят 2, 4, 8, 12, 15 мл стандартного раствора мышьяка, что соответствует 0 02; 0 04; 0 08; 0 12 и 0 Г5 мт мышьяка, добавляют 2 мл разбавленной серной кислоты, по каплям раствор перманганата калия до появления слабо-розовой окраски, неисчезающей в течение 1 мин. Нейтрализуют едким натром до рН4 по универсальной индикаторной бумаге, добавляют 20 мл буферного раствора, 16 мл рабочего раствора молибдата аммония и нагревают до кипения. После охлаждения растворы количественно переносят в мерные колбы емкостью 100 мл, доливают воду до метки и выдерживают в темном месте 5 мин. Определяют величину оптической плотности при длине волны 840 нм или соответствующем светофильтре ( красный) при применении фотоколориметра в. [28]
Для этого растворяют мышьяк, не содержащий меди, в смеси азотной и серной кислот; берут соответствующие количества стандартного раствора мышьяка для получения желательного интервала концентраций и обрабатывают растворы так, как указано выше. [29]
Титрование мышьяком ( III) иодата хорошо изучено и является одним из основных методов определения мышьяка. Точный стандартный раствор мышьяка можно приготовить из чистой As2O3 ( см. раздел Арсенаты и арсениты) и с его помощью определять иодат. [30]
Страницы: 1 2 3