Стандартный раствор - фосфат
Cтраница 2
Стандартный раствор фосфата калия, содержащий 0 1 мг Р2О5 в 1 мл. [16]
 |
Массовые соотношения различных форм ортофосфат-ионов. [17] |
Ьчего стандартного раствора II фосфата калия, разбавляют каж - Дый раствор до 50 мл дистиллированной водой и далее продол жают, как в ходе определения. [18]
Для приготовления стандартного раствора фосфата 0 3771 г химически чистого гидрофосфата натрия NaaHPO4 - 12Н2О переносят в мерную колбу емкостью 1000 мл, растворяют и доводят объем раствора до метки водой, не содержащей кремневой кислоты. Затем 10 мл этого раствора отмеривают в колбу емкостью 100мл, прибавляют 70мл воды, 10мл азотной кислоты ( пл. NH gMoOj, доводят до метки и перемешивают. [19]
Для анализа необходим стандартный раствор фосфата. [20]
Переносят аликвотные части стандартного раствора фосфата 0 - 30 мл, содержащие 0 - 6 мг P2Os, в отдельные мерные колбы емкостью 100 мл, добавляют точно по 20 мл раствора ванадомолибдатного реагента в каждую колбу и разбавляют водой до метки. [21]
Переносят аликвотные части стандартного раствора фосфата 0 - 30 мл, содержащие 0 - 3 мг РаО, в отдельные мерные колбы емкостью 50 мл, добавляют в каждую колбу по 5 мл разбавленной азотной кислоты и 10-мл раствора ванадомолибдатного реагента и доводят до метки водой. [22]
Отбирают пипеткой пробы стандартного раствора фосфата, раствора сожженного образца и обработанного ферментом образца, содержащие 0 5 - 8 мкг фосфора, переносят их в пробирки и доводят объем до 4 мл водой. В качестве контроля используют 4 мл ЩО. Пробирки вынимают из бани, охлаждают и оптическую плотность измеряют на спектрофотометре Bcckm. Стандартная кривая приведена на фиг. [23]
При анализе шести аликвотных частей стандартного раствора чистого двузамещен-ного фосфата аммония ( без предварительного осаждения в виде фосфоромолибдата) было получено 0 2367 г и 0 2368 г Mg2P2O7 после однократного осаждения, 0 2370 г и 0 2368 г после двукратного осаждения и 0 2366 г и 0 2368 г после трехкратного осаждения. Совпадение результатов, полученных однократным и двукратным осаждением, является исключением и объясняется тем, что сначала фосфор определялся в растворе двукратным осаждением, причем было вычислено количество магнезиальной смеси, необходимое для получения избытка в 2 мл, а однократное осаждение затем проводилось в растворах, содержащих этот избыток осадителя, а также и то количество соляной кислоты, которое было израсходовано для растворения первого осадка при других определениях. [24]
При анализе шести аликвотных частей стандартного раствора чистого двузаме-щенного фосфата аммония ( без предварительного осаждения в виде фосфоромолибдата) было получено 0 2367 г и 0 2368 г Mg2Pa07 после однократного осаждения, 0 2370 и 0 2368 г после двукратного осаждения и 0 2366 ъ и 0 2368 г после трехкратного осаждения. Как показали результаты тщательного определения фосфора в 10 фильтратах и промывных водах от 12 осаждений, при каждом осаждении в среднем теряется менее 0 03 мг Р20б - Совпадение результатов, полученных однократным и двукратным осаждением, является исключением и объясняется тем, что сначала фосфор определялся в растворе двукратным осаждением, причем было вычислено количество магнезиальной смеси, необходимое для получения избытка в 2 мл, а однократное осаждение затем проводилось в растворах, содержащих этот избыток осадителя, а также и то количество соляной кислоты, которое было израсходовано для растворения первого осадка при других определениях. [25]
В цилиндр Генера № 2 помещают стандартный раствор фосфата калия, разбавленный дистиллированной водой до 50 мл. В цилиндр № 1 при перемешивании вводят 4 мл молибденовокислого аммония и 0 5 мл хлористого олова, а в цилиндр № 2 вводят 2 мл молибде-новокислого аммония и 0 25 мл хлористого олова. Через 2 - 5 мин жидкость из цилиндра № 1 сливают через кран до 52 мл и колориметрируют, как при определении ортофосфатов. [26]
В кварцевые мерные пробирки для разложения вносят стандартный раствор фосфата в количествах, соответствующих 0 5 - 5 мкг фосфора ( из поршневой микробюретки емкостью 500 мкл), добавляют 2 мл бидистиллированной воды и 200 мкл мо-либдатсодержащего реагента ( из пипетки, которой отбирают кровь для анализа на сахар) и нагревают в течение 30 5 мин на кипящей водяной бане или в нагревательном алюминиевом блоке при температуре 98 2 С. Когда раствор остынет до 20 С, доливают бидистиллированной водой до метки ( 3 мл) и переносят специальной пипеткой ( см. рис. 10) в полумикрокювету с толщиной слоя 1 см. Фотометрируют через 60 мин при длине волны 825 нм относительно раствора холостого опыта. Калибровочный график представляет собой прямую. Так как реагент, содержащий молибдат, неустойчив, калибровочный график время от времени проверяют. [27]
Для этого метода необходимы раствор молибдата аммония и стандартный раствор фосфата. [28]
Аутенрита) - должны быть откалиброваны по разведениям стандартного раствора фосфата ( как это описано для колориметра Аутенрита, см. стр. [29]
В мерные колбы точно отмеривают десять аликвотных частей стандартного раствора фосфата, содержащих фосфор в интервале от 0 50 до 3 50 мг. Еще одну мерную колбу используют для холостого опыта. В каждую колбу добавляют по 60 мл дистиллированной воды, а затем по 1 4 мл концентрированной серной кислоты. Непрерывно размешивая содержимое колбы вращательным движением, медленно добавляют в нее 15 мл раствора ванадата аммония и 15 мл раствора молибдата аммония. [30]
Страницы: 1 2 3 4