Cтраница 3
Для выполнения работы необходимы растворы восстановителя, молибдата аммония и стандартный раствор фосфата. [31]
Искомое содержание фосфора определяют по калибровочной кривой, для получения которой используют стандартный раствор фосфата, разведенный соответственно до содержания в 3 мл раствора 0 0; 0 10; 0 25; 0 50; 0 75; 1 00 мкг фосфора. [32]
Берут вторую пробирку с метками и вносят в нее, пользуясь пипетками, 1 мл стандартного раствора фосфата, 1 мл раствора трихлоруксусной кислоты и 3 мл воды. В обе пробирки добавляют по 1 мл раствора молибдата аммония и по 0 4 мл раствора эйконо-гена. Содержимое пробирок перемешивают чистыми стеклянными палочками и оставляют стоять 15 мин. По истечении этого срока добавляют воду до метки 10 мл и вновь перемешивают содержимое палочками. [33]
В мерные колбы емкостью 100 мл отмеривают с интервалом 1 мл от 2 0 до 20 0 мл стандартного раствора фосфата калия. Во все колбы приливают по 15 мл азотной кислоты плотн. Через 5 мин доливают раствор водой до метки и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность растворов в кювете с толщиной слоя 50 мм на фотоколориметре с фиолетовым светофильтром № 2 при длине волны 413 нм. В качестве раствора сравнения применяют контрольный раствор, содержащий все реактивы, кроме стандартного раствора фосфата калия, вместо которого добавлена вода. По полученным данным строят калибровочный график. [34]
В мерные колбы вместимостью 50 мл наливают из бюретки точно отмеренные ( от 5 до 30 мл) объемы стандартного раствора фосфата натрия, добавляют из бюретки по 6 мл реактива ( раствора Q и доводят водой до метки. Оптическую плотность этого раствора не измеряют: он служит раствором сравнения. По результатам измерений строят градуировочный график в координатах оптическая плотность - масса KOs, мг. [35]
В маленькие мерные колбы емкостью 1 мл отмеряют 500-микролитровой поршневой микробюреткой 0, 25, 50, 75, 100, 125, 150 и 200 мкл стандартного раствора фосфата калия и добавляют в каждую по 30 мкл концентрированной серной кислоты и 5 мкл 70 % - ной хлорной кислоты. Колбы нагревают в алюминиевом блоке при температуре 250 - 300 С, предохраняя от пыли. После появления белых паров хлорной кислоты нагревание продолжают еще 30 сек. Колбы вынимают из блока, охлаждают и добавляют в каждую по 500 мкл воды из поршневой микробюретки, 50 мкл раствора ванадата аммония и 100 мкл раствора молибдата аммония; затем доливают до метки водой. Колбы закрывают полиэтиленовыми пробками, размешивают и через 15 мин фото-метрируют при длине волны 430 нм в микрокювете. Калибровочный график представляет собой прямую. [36]
В мерные колбы емкостью по 50 мл наливают из бюретки ( емкостью 5 мл ] 0 5; 1; 1 5; 2; 2 5 и 3 мл стандартного раствора фосфата, что соответствует 0 01; 0 02; 0 03; 0 04; 0 05 и 0 06 % фосфора; в каждую колбу приливают воду до 25 мл, прибавляют пипеткой по 5 мл раствора хлорида железа ( III), нейтрализуют по каплям аммиаком до образования неисчезающей мути, которую растворяют несколькими каплями соляной кислоты и добавляют еще по 2 мл соляной кислоты. Колбы нагревают, приливают по 3 мл раствора сульфита натрия, нагревают до кипения и кипятят в течение 1 мин до обесцвечивания раствора. Если раствор не обесцветился, а сохраняет зеленоватую окраску, то добавляют еще 2 мл раствора сульфита натрия и кипятят 1 мин до полного обесцвечивания. Затем колбы с растворами охлаждают под краном и добавляют еще по 6 мл соляной кислоты. Перед измерением оптической плотности осторожно, по каплям, в каждый эталон по очереди приливают 4 мл раствора молибдата аммония, доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоколориметре с красным светофильтром. [37]
Для извлечения доступного фосфора из почвы по методу Кирсанова используют 0 2-нормальный раствор НС1 и сравнивают синее окрашивание-получаемое от прибавления к солянокислой вытяжке молибденовокислого аммония ( при помешивании оловянной палочкой), со стандартными растворами фосфата кальция. По мнению автора, 0 2-нормальный раствор соляной кислоты соответствует растворяющей силе корневых выделений растения. В вытяжку переходят все фосфаты кальция и большая часть фосфатов полуторных окислов, а также фосфор из апатита. [38]
Для серии эталонов, с определенными содержаниями фосфора, в мерные колбы емкостью 50 мл вливают из бюретки ( емкостью 10 мл) 0 5; 1; 2; 3; 4 и 5 мл стандартного раствора фосфата, что соответствует 0 025; 0 05; 0 1; 0 15; 0 20 и 0 25 мг Р, и наливают воду до объема 30 мл. Затем приливают по 10 мл HNO3, 5 мл раствора метавана-дата аммония, 5 мл раствора молибдата аммония, тщательно перемешивают и через 10 мин измеряют интенсивность окраски на фотоколориметре, используя синий светофильтр. [39]
В ряд мерных колб емкостью на 50 мл отмеривают пипеткой 0; 0 5; 1 0; 2 0; 4 0; 5 0; 7 5; 10 мл рабочего раствора фосфата калия и доводят объем до метки дистиллированной водой. В полученном ряду стандартных растворов фосфатов с концентрациями 0; 0 01; 0 02; 0 04; 0 08; 0 10; 0 15; 0 20 мг Р / л производят определения, как описано выше. [40]
Растворяют 219 7 мг КН2РО4 высушенного при 110) в воде и разбавляют до 1 л ( 50 мкг. Исходный раствор разбавляют водой для получения стандартных растворов фосфата с содержанием от 1 0 до 10 мкг / мл фосфора. [41]
Для приготовления стандартного раствора берут такую же навеску стандартного образца железной руды, близкой по составу и содержанию фосфора, п обрабатывают точно таким же образом. При отсутствии же стандартного образца железной руды псполь-зуют стандартный раствор фосфата КШРСч. [42]
Образец ( 1 мкл) пропускают через нагретую зону кольцевой бани, после высушивания пятно опрыскивают реагентом, содержащим о-дианизидин, безводную уксусную кислоту и молиб-дат натрия. Образующееся коричневое пятно сравнивают со стандартами, приготовленными из стандартного раствора однозаме-щенного фосфата калия. Обычно присутствующие в воздухе примеси не мешают определению. [43]
В мерную колбу на 200 мл, содержащую определенный объем стандартного раствора фосфата, доливают воду до метки. С помощью бюретки в ряд мерных колбочек на 50 мл наливают 2, 4, 6, 8, 10, 12, 14, 16, 18 и 20 мл разбавленного стандартного раствора. [44]
К раствору, содержащему от 0 02 до 0 16 мкмоль неорганического фосфата, приливают бидистиллированную воду до 0 4 мл, добавляют 1 2 мл молибденового реактива, перемешивают и оставляют при комнатной температуре на 1 мин. Содержание фосфата в исследуемом растворе рассчитывают по калибровочному графику, построенному с использованием стандартного раствора фосфата, содержащего 0 4 мкмоль в 1 мл. [45]