Cтраница 1
Стандартные растворы определяемых элементов, содержащие по 1 мг соответствующей примеси в 1 мл ( см. стр. [1]
Готовят не менее 3 стандартных растворов определяемого элемента в том интервале концентраций, который рекомендован изготовителем для элемента и используемого прибора. Любой реактив, используемый для приготовления раствора исследуемого вещества, следует прибавлять к стандартным образцам в той же концентрации. [2]
До уравнивания окрасок к холостой пробе добавляется стандартный раствор определяемого элемента. [3]
Таким образом, при использовании Метода добавок требуется приготовить стандартный раствор определяемого элемента, но нет необходимости в построении калибровочного графика. Измерение методом добавок обеспечивает получение точных результатов при использовании как спектрофотометров, так и фотоэлектроколориметров. [4]
Кюветы фотоколориметров и спектрофотометров. [5] |
В мерные колбы емкостью 25 мл наливают различные количества стандартного раствора определяемого элемента и соответствующие реактивы согласно методике, затем разбавляют водой, буферным раствором или соответствующим растворителем до метки и хорошо перемешивают. [6]
Для определения результатов анализа строят градуировочный график, используя для этого стандартный раствор определяемого элемента подходящей концентрации. Точно отмеренные объемы раствора обрабатывают реактивами и проводят через все стадии анализа, как указано в методике. Холостой ( нулевой) опыт, служащий для сравнения, проводят со всеми применяемыми реактивами без определяемого элемента или без вызывающего окраску реактива. [7]
Схема однолучевого фотоэлектроколориметра или спектрофотометра. [8] |
В методе калибровочной кривой зависимость между поглощением и концентрацией растворов устанавливают, используя стандартные растворы определяемого элемента, фотоэлектроколориметр или спектрофотометр. Эту зависимость изображают графически, и если для окрашенной системы соблюдается закон Бера, полученная калибровочная кривая представляет прямую линию. [9]
Калибровочные кривые получают при проведении всех операций по методике определения, но при использовании вместо анализируемого раствора соответствующего количества стандартного раствора определяемого элемента. [10]
В пять мерных колб по 50 мл помещают соответственно 0 5мл, 1 мл, 1 5 мл, 2 мл и 2 5 мл стандартного раствора определяемого элемента, 2 мл насыщенного раствора сульфита натрия, 10 капель и 1 % - ного раствора желатины и доводят раствор до метки аммиач ной буферной смесью. Через 10 мин приступают к снятию полярограмм, начиная с более концентрированного раствора. Подбирают такую чувствительность прибора, чтобы высота волны определяемого элемента была максимальной. Полярограммы остальных растворов снимают, не меняя чувствительности прибора. Затем приступают к снятию полярограммы раствора. Для этого к испытуемому раствору в колбе на 50 мл прибавляют 2 мл насыщенного раствора сульфита натрия, 10 капель 0 1 % - ной желатины, раствор доводят фоном до метки и через 10 мин приступают к снятию полярограммы в тех же условиях. Измеряют высоты волн полученных полярограмм и строят градуировочныи график зависимости высоты волны от концентрации анализируемого элемента. По графику находят содержание анализируемого элемента. [11]
Для определения концентрации соли металла в мерные колбы вместимостью 50 мл помещают 0 5 - 2 5 мл ( с интервалом 0 5 мл) стандартного раствора определяемого элемента, 2 мл раствора сульфита натрия, 10 капель раствора желатина и разбавляют до метки аммиачным буферным раствором. Через 10 мин растворы можно полярографировать. Полярографирование следует начинать с наиболее концентрированного раствора, при этом чувствительность прибора подбирают таким образом, чтобы высота волны определяемого элемента была максимальной. Полярограммы остальных растворов снимают, не меняя чувствительности прибора. [12]
Для определения концентрации соли металла в мерные колбы вместимостью 50 мл помещают 0 5 - 2 5 мл ( с интервалом 0 5 мл) стандартного раствора определяемого элемента, 2 мл раствора сульфита натрия, 10 капель раствора желатина и разбавляют до метки аммиачным буферным раствором. Через 10 мин растворы можно, полярографировать. Полярографирование следует начинать с наиболее концентрированного раствора, при этом чувствительность прибора подбирают таким образом, чтобы высота волны определяемого элемента была максимальной. Полярограммы остальных растворов снимают, не меняя чувствительности прибора. К полученному от преподавателя испытуемому раствору в колбе вместимостью 50 мл прибавляют 2 мл раствора сульфита натрия, 10 капель желатина, разбавляют фоном до метки и через 10 мин снимают полярограм-му в тех же условиях. [13]
В пять мерных колб по 50 мл помещают соответственно 0 5 мл, 1 мл, 1 5 мл, 2 млн 2 5 мл стандартного раствора определяемого элемента, 2 мл насыщенного раствора сульфита натрия, 10 капель раствора желатины и доводят раствор до метки аммиачной буферной смесью. Через 10 мин приступают к снятию полярограмм, начиная с более концентрированного раствора. Подбирают такую чувствительность прибора, чтобы высота волны определяемого элемента была максимальной. Подпрограммы остальных растворов снимают, не меняя чувствительности прибора. Затем приступают к снятию полярограммы раствора. Для этого к испытуемому раствору в колбе на 50 мл прибавляют 2 мл насыщенного раствора сульфита натрия, 10 капель желатины, раствор доводят фоном до метки и через 10 мин приступают к снятию полярограммы в тех же условиях. Измеряют высоты волн полученных полярограмм и строят градуировочный график зависимости высоты волны от концентрации анализируемого элемента. По графику находят содержание анализируемого элемента. [14]
Блок-схема спектрофотометра или фотоэлектроколориметра. [15] |