Стандартный раствор - определяемый элемент
Cтраница 3
С до температуры отгонки ( f630 C для платины и родия и 1500 С для палладия), отгонка основы при этой температуре 2 мин, атомизация 10 с при 2600 С, регистрация сигнала поглощения на длинах волн 265 9; 244 6 и 343 3 нм для платины, палладия и родия, очистка атомизатора 1 мин при 2600 С. Эталонирование: начальный момент - в кювете 50 мкл AgN03 в HN03 ( 1: 1) с концентрацией серебра 20 мг / мл; упаривание 1 мин при 100 С, введение стандартного раствора определяемого элемента в 10 % - ной НС 1; упаривание-1 мин при 100РС, обработка 100 мкл концентрированной НС1 30 с при комнатной температуре. [31]
 |
Аналитическая прямая для метода стандартных добавок. [32] |
Готовят две одинаковые навески пробы, растворяя их в небольших стаканчиках. В одной колбе объем раствора доводят водой до метки, а к раствору пробы в другой колбе прибавляют известное количество стандартного раствора определяемого элемента Са и объем раствора доводят до - метки водой. [33]
При методе колориметрического титрования испытуемый раствор с прибавленным к нему реактивом В помещают в коническую колбу. Во вторую такую же колбу наливают столько же реактива В и, кроме того, добавляют посторонние ионы, если последние содержатся в испытуемом растворе. Содержимое обоих растворов доводят водой до одинакового объема, после чего проводят колориметрическое титрование, заключающееся в том, что в колбу, содержащую реактив В, прибавляют из бюретки при непрерывном перемешивании стандартный раствор определяемого элемента Me известной концентрации. Титрование заканчивается, когда окраски обоих растворов становятся одинаковыми. Колбу с испытуемым раствором параллельно разбавляют водой, с тем чтобы в конце опыта объемы жидкостей в обоих колбах были одинаковыми. Зная титр и объем раствора, пошедшего на титрование, легко вычислить количество определяемого элемента в стандартном растворе. [34]
При методе колориметрического титрования испытуемый раствор с прибавленным к нему реактивом R помещают в коническую колбу. Во вторую такую же колбу наливают столько же реактива R и, кроме того, добавляют посторонние ионы, если последние содержатся в испытуемом растворе. Содержимое обоих растворов доводят водой до одинакового объема, после чего проводят колориметрическое титрование, заключающееся в том, что в колбу, содержащую реактив R, прибавляют из бюретки при непрерывном перемешивании стандартный раствор определяемого элемента Me известной концентрации. Титрование заканчивают, когда окраски обоих растворов становятся одинаковыми. Колбу с испытуемым раствором разбавляют водой с тем, чтобы в конце опыта объемы жидкостей в обеих колбах были одинаковыми. Зная титр и объем раствора, пошедшего на титрование, легко вычислить количество определяемого элемента в стандартном растворе. Так как окраски стандартного и испытуемого растворов одинаковы, то, очевидно, такое же количество элемента Me содержится и в испытуемом растворе. [35]
Это может привести к значительным ошибкам определения как в сторону завышения, так и занижения результатов, особенно если содержание определяемой примеси меньше 1 мкг. Для таких систем рекомендуется построение градуировочного графика на образце. С этой целью из наиболее чистого образца готовят относительно большой объем раствора, который в равных дозах вводят во все водные фазы при построении градуировочного графика, в том числе и в водную фазу нулевого раствора, в который не вводят стандартный раствор определяемого элемента. [36]
Две навески образца сплава по 2 г помещают в два стакана и растворяют в 15 мл азотной кислоты о. В одной колбе полученный раствор разбавляют до метки дистиллированной водой. Во вторую колбу прибавляют известное количество стандартного раствора определяемого элемента. Желательно, чтобы концентрация определяемого элемента в добавленном растворе приблизительно равнялась искомой концентрации этого элемента в пробе. Затем объем раствора во второй колбе доводят до метки дистиллированной водой, хорошо перемешивают и измеряют оптические плотности растворов. [37]
Для приготовления титрованного раствора гидрохинона точную навеску продажного реактива растворяют в дважды перегнанной воде и прибавляют 10 мл НС1 на 1 л раствора. Сохраняют раствор в темной склянке. Приготовленный таким способом раствор устойчив более 2 месяцев. Титр раствора устанавливают и проверяют по стандартному раствору определяемого элемента. [38]
Метод стандартных добавок в прямой потенциометрии в стационарных условиях имеет несомненные преимущества перед методом градуировочного графика. В применении к динамическим условиям анализа этот метод также дает удовлетворительные результаты. Описана двухканальная система проточно-инжекционного анализа, предназначенная для определения концентрации компонентов жидких проб методом стандартных добавок. Схема выполнения анализа следующая: 300 мкл стандартного раствора определяемого элемента инжектируют в непрерывно движущийся по первому каналу поток инертного носителя. По второму каналу подают тот же носитель с инжектированной в него анализируемой пробой. [39]
Затем приливают 40 мл раствора оксихинолина, 25 мл 4 % - ного раствора диэтилдитиокарбамата натрия и 20 мл 7 5 % - ного раствора сульфата кадмия. Раствор нагревают I ч в сушильном шкафу при 70 С. Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера под вакуумом, высушивают при 70 С в сушильном шкафу, смешивают с угольным порошком в соотношении 1: 1 и тщательно растирают 1 ч в ступке из органического стекла. На полученной основе готовят эталоны. Головной эталон, содержащий по 0 1 % каждой из определяемых примесей ( в пересчете на металл), готовят внесением на 1 г основы по 0 1 мг стандартных растворов определяемых элементов. Эталон перемешивают, подсушивают в сушильном шкафу при 70 С и тщательно растирают 30 мин. [40]
Страницы: 1 2 3