Cтраница 2
Отстаивание продолжается несколько дней ( не менее двух), в результате чего на дне сосуда образуется слой карбоната. Отстоявшийся прозрачный раствор щелочи осторожно сливают ( лучше всего сифоном) в другой сосуд. [16]
Инфракрасная лампа для выпаривания растворов. [17] |
Однако для уверенности в полноте осаждения следует сделать специальную пробу на полноту осаждения, особенно если количество осаждаемого иона не было известно даже приблизительно. Для этого к отстоявшемуся прозрачному раствору над осадком осторожно прибавляют еще несколько капель осадителя и наблюдают, не образуется ли еще осадок или муть. В последнем случае нужно прибавить еще некоторое количество осадителя. [18]
Для приготовления растворителя навеску 0 8 г щелочного голубого 6В растворяют в 1000 мл спирта и прибавляют 1500 мл бензола. Смесь оставляют на 12 ч, затем отстоявшийся прозрачный раствор отфильтровывают от нерастворившегося красителя. [19]
Приготовляют 100 мл разбавленного солянокислого раствора, содержащего эти элементы ( рН t 2 - 4), нагревают до 30 С и прибавляют сначала 5 г хлорида аммония, а затем по каплям при перемешивании 10 % - ный раствор гексамина в небольшом избытке. При добавлении 1 капли осадителя к отстоявшемуся прозрачному раствору не должно происходить осаждения - тория. Раствор декантируют через фильтр, затем переносят на фильтр осадок и промывают горячим 2 % - ным раствором нитрата аммония. Фильтрат сохраняют для определения редкоземельных элементов. Раствор разбавляют до 100 мл, вводят несколько капель метилового красного, а затем при перемешивании разбавленный ( 1: 1) раствор аммиака до пожелтения индикатора. Раствор нагревают до 30 С и осаждают торий гексамином. Осадок промывают, как указано ранее. Фильтрат и промыв - - ные воды присоединяют к сохраненному ранее раствору. Промытый осадок можно прокалить 2 и взвесить в виде ТЮ2 или растворить в соляной кислоте и осадить торий в виде оксалата, как указано на стр. [20]
Приготовляют 100 мл разбавленного солянокислого раствора, содержащего эти элементы ( рН 2 - 4), нагревают до 30 и прибавляют сначала 5 г хлорида аммония, а затем по каплям при перемешивании 109о - ный раствор гексамина в небольшом избытке. При добавлении 1 капли осадителя к отстоявшемуся прозрачному раствору не должно происходить осаждения тория. Раствор декантируют через фильтр, затем переносят на фильтр осадок и промывают горячим 2 % - ным раствором нитрата аммония. Фильтрат сохраняют для определения редкоземельных элементов. Раствор разбавляют до 100 мл, вводят несколько капель метилового красного, а затем при перемешивании разбавленный ( 1: 1) раствор аммиака до пожелтения индикатора. [21]
Из средней хорошо растертой пробы берут 10 г продукта и растворяют в делительной воронке 50 мл теплой дистиллированной воды. Затем раствор обрабатывают в делительной воронке азотной кислотой в присутствии метилового оранжевого, отстоявшийся прозрачный раствор спускают в мерную колбу на 250 мл, оставляя органическую часть в воронке. Последнюю ополаскивают 1 - 2 раза теплой дистиллированной водой порциями по 5 - 10 мл и ополоски сливают в колбу. Колбу доливают дистиллированной водой до метки, хорошо взбалтывают и берут на определение сульфатов 100 мл. [22]
Приготовленную суспензию вливают при перемешивании в 950 мл горячей дестиллированной воды, приливают 2 капли соляной кислоты и кипятят 2 - - 3 мин. Раствору дают отстояться в течение 12 - 24 часов, после чего его фильтруют или отстоявшийся прозрачный раствор осторожно сливают сифоном. [23]
Для приготовления 1 л реагента растворяют 228 г сернокислой ртути в 690 мл 22 % - ной серной кислоты или 164 г HgO в 715 мл 29 % - ноп серной кислоты. Отстоявшийся прозрачный раствор декантируют и через него пропускают азот в течение 2 час. Реагентом, находящимся в поглотительной пипетке, пользуются до тех пор, пока заметно не снизится скорость поглощения или не выпадет значительное количество осадка. Один объем реагента поглощает 13 объемов этилена; бутилен поглощается значительно хуже: 1 объем реагента поглощает 3 5 объема бутилена. [24]
По окончании коагуляции выключают мешалку и охлаждают реакционную массу до 30, пропуская воду в рубашку аппарата. Во время охлаждения происходит отстаивание белков. Отстоявшийся прозрачный раствор из аппарата через люк засасывают при помощи вакуума в сборник, откуда под действием сжатого воздуха его подают тонкой струей на сепаратор СПВ-12, а оставшийся густой скоагулированный осадок передают на фильтрпресс поверхностью 6 м2 с 30 рабочими плитами и ручным зажимным устройством. [25]
Преимуществом едкого натра является нерастворимость всегда присутствующей в нем примеси Na2CO3 в насыщенном растворе NaOH, тогда как К2СО3 в КОН растворим. Поэтому, если 50 г NaOH растворить в 50 мл воды, то вся примесь Na2CO3 выделяется в виде очень медленно оседающей мути, которую можно практически полностью отделить при длительном отстаивании или центрифугированием. Отстоявшийся прозрачный раствор NaOH отсасывают измерительной пипеткой при помощи груши или водоструйного насоса, как это указывалось на стр. [26]
Перед осаждением необходимо вычислить ( исходя из уравнения реакции) нужное количество осадителя и взять некоторый ( обычно полуторный) избыток его. Однако для уверенности в полноте осаждения следует сделать специальную пробу на полноту осаждения, особенно если количество осаждаемого иона не было известно даже приблизительно. Для этого к отстоявшемуся прозрачному раствору над осадком осторожно прибавляют еще несколько капель осадителя и наблюдают, не образуется ли еще осадок или муть. В последнем случае нужно прибавить еще некоторое количество осадителя. [27]
Полученный раствор едкого натра переливают в склянку емкостью 1 5 л, в которую предварительно наливают 500 мл дистиллированной воды. В склянку с раствором едкого натра добавляют 60 г окиси свинца - РЬО и оставляют на сутки, время от времени взбалтывая. По истечении суток сливают отстоявшийся прозрачный раствор плюмбита натрия. Слитый раствор хранят в склянке емкостью 1 5 л, предварительно тщательно вымытой. [28]
Навеску исследуемого вещества в 0 164 г обрабатывают в концентрированной азотной кислоте, в которой золото не растворяется. Раствор разбавляют водой и ожидают, пока нерастворимый остаток не осядет. Прозрачный раствор сливают, а остаток еще раз обрабатывают азотной кислотой и опять сливают отстоявшийся прозрачный раствор. [29]
При отсутствии сернокислого церия ( IV) в качестве исходного сырья используют двуокись церия после ее предварительной очистки от железа и тяжелых металлов. Очищенную двуокись церия ( 100 г) помещают в фарфоровую чашку, приливают 160 мл серной кислоты ( пл. Полученная масса должна полностью растворяться в 933 мл холодной дистиллированной воды. Отстоявшийся прозрачный раствор, содержащий сернокислый церий ( IV) и свободную серную кислоту, может быть использован для получения цгрий ( IV) - аммоний сернокислого. [30]