Cтраница 3
Затем часовое стекло снимают, колбу ставят на нагретую плиту, избыток брома отгоняют. В смесь вводят 0 3 г фторида аммония, 10 мл соляной кислоты, раствор упаривают до небольшого объема. Раствор с нерастворимым остатком переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят до метки водой и перемешивают. Отстоявшийся прозрачный раствор используют для определения меди. Содержание меди в растворе определяют, используя градуировочный график. [31]
Очищенный от никеля вышеуказанным способом хлорпент-аминкобальтхлорид [ Со ( МН3) 5 С1 ] С12 легко перерабатывается в гидрат кобальта. Для этого комплексную соль смешивают с водой ( 1: 1) и к смеси добавляют куски едкого натра до получения раствора слабощелочной реакции. После этого раствор кипятят до полного удаления аммиака и оставляют в спокойном состоянии на 2 - 3 часа. Полученный отстоявшийся прозрачный раствор сливают, а осадок гидрата кобальта промывают горячей водой. [32]
В фарфоровом или стеклянном стакане вместимостью 1 5 л растворяют 125 г едкого натра, взвешенного с точностью до 0 01 г в 1000 мл дистиллированной воды. К полученному раствору добавляют 60 г окиси свинца и кипятят в течение 30 мин. Затем раствор охлаждают и дают ему отстояться. Отстоявшийся прозрачный раствор плумбита натрия сливают в склянку вместимостью 1 5 л и плотно закрывают пробкой. В случае появления мути раствор перед употреблением фильтруют. [33]
К техническому цианамиду кальция, по санитарно-гигиеническим соображениям, на заводе прибавляют 1 - 1 5 % минерального масла, которое снижает распыляемость ядовитого препарата. Реакция препарата щелочная вследствие присутствия извести. В отстоявшийся прозрачный раствор цианамида кальция продувают воздух, содержащий большое количество углекислого газа, например выдыхаемый из легких. [34]
Сливают полученный раствор в мерную колбу на 100 мл и добавляют 50 мл охлажденного 30 % - ного раствора гидроокиси калия. Доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Приготовленный реактив выдерживают в склянке темного стекла, плотно закрытой резиновой пробкой. Через 1 - 2 недели отстоявшийся прозрачный раствор сливают декантацией в другую склянку. [35]
В предварительно высушенный и взвешенный со стеклянной палочкой химический стакан отвешивают на аналитических весах 2 - 4 г маргарина. Стакан с палочкой ставят на электрическую плитку и содержимое его непрерывно помешивают. Окончание удаления влаги определяют по отсутствию запотевания часового стекла. Для удаления влаги со стенок стакана его дополнительно высушивают в термостате в течение 20 мин при 100 - 105 С. Стакан охлаждают и приливают по стенкам 50 см3 диэтилового эфира так, чтобы смыть со стенок оставшиеся на нем капли жира, хорошо перемешивая палочкой, затем оставляют в покое на 20 мин. Отстоявшийся прозрачный раствор осторожно декантируют через предварительно высушенный и взвешенный на аналитических весах фильтр во взвешенную колбу, оставляя небольшое количество эфира над осадком. Конец промывки проверяют по отсутствию следов жира на фильтровальной бумаге после испарения нанесенной капли эфирной вытяжки. [36]
Сначала получают эфират хлорида диэтилалюмияия по следующей методике. К 1 моль А1 ( С2Н5) з - 0 ( С2Н5) 2 прикапывают 0 5 моль A1CU, растворенный в небольшом объеме эфира. По окончании выделения тепла избыток растворителя отгоняют, а эфират А1 ( С2Н5) 2С1 перегоняют в вакууме. Реакционную смесь кипятят, при этом осаждается LiCl. Для окончания реакции нагревают до 40 С в течение еще 15 мин при перемешивании. После охлаждения быстро осаждается LiCl. Пробу отстоявшегося прозрачного раствора отбирают пипеткой и проверяют на присутствие галогена. Если проба положительна, прибавляют при перемешивании еще некоторое количество суспензии LiH. Отстоявшийся прозрачный раствор, свободный от галогена, не должен содержать избытка Li. Наконец, весь осадок отделяют центрифугированием и декантируют прозрачный раствор. Донную фазу промывают небольшим количеством эфира. Эфир отгоняют от раствора в вакууме ( водоструйный насос), постепенно повышая температуру бани до 50 С. Оставшийся А1 ( С2Н5) 2Н перегоняют в высоком вакууме при температуре водяной бани ( максимально 80 С) в приемник, охлаждаемый до - 20 С. Синтез по описанной методике необходимо проводить быстро. [37]
Раствор фильтруют через фильтр красная лента диаметром 7 см в стакан вместимостью 200 - 250 мл. Промывание водой ведут до тех пор, пока бумага фильтра не станет совершенно белой. Проверяют полноту отмывания капельной реакцией с тиоцианатом аммония или с ферроцианидом калия. Если никакого окрашивания не происходит, промывание считают законченным. Отфильтрованный раствор нагревают почти до кипения и прибавляют к нему по каплям аммиак разбавленный ( 1: 1) до появления неисчезающей мути. Первые порции аммиака идут на нейтрализацию кислот, затем продолжают прибавление аммиака при помешивании до появления явного запаха. Пробу на запах проводят после того, как слегка выдуют воздух над жидкостью из стакана, затем легким помахиванием руки привлекают выделяющиеся из стакана пары к носу. Полноту осаждения можно проверить добавкой капли аммиака в отстоявшийся прозрачный раствор над осадком; если в месте падения капли мути не образуется, значит осаждение закончено. Раствор с осадком выдерживают на кипящей водяной бане в течение 30 мин и приступают к его фильтрованию. [38]
Навески тщательно очищенных бензаль-я-нитроанилина и я-анизидина ( по 2.0 - 2.5 мг-мол. Полученная ампула помещалась в пробирку подходящего диаметра из обыкновенного стекла, которая также запаивалась и служила защитным футляром. Продолжительность нагревания изменялась в пределах от 30 минут до 4 часов. Ампула, содержавшая однородную прозрачную темножелтую жидкость, быстро охлаждалась в ледяной воде до полного затвердении плава, освобождалась от защитной оболочки и помещалась в стеклянный стакан, емкостью 10 - 15 мл, где, тщательно растиралась вместе с ее содержимым. В стакан приливался абсолютированный метанол ( 4 - 5 мл) и при осторожном, но очень быстром ( в течение десятка секунд), нагревании до кипения и энергичном размешивании анализируемая реакционная смесь переводилась в растпор. Содержимое стакана сразу выливалось в 180 - 200 мл дестиллированной воды, в которой было предварительно растворено 4 г хлористого калия ( для ускорения оседания коллоидных частиц), а то, что не удавалось вылить, смывалось ( насколько это было возможно) сперва 1 мл метанола, а затем 20 - 30 мл воды. После 30 - 45-минутного стояния в ледяной бане ( при не слишком частом энергичном перемешивании) отстоявшийся прозрачный раствор сливался через бумажный фильтр в мерную колбу на 250 мл, а осадок промывался несколько раз декантацией небольшим количеством воды, которая сливалась через фильтр в ту же мерную колбу, после чего объем жидкости в ней доводился до метки. [39]
Сначала получают эфират хлорида диэтилалюмияия по следующей методике. К 1 моль А1 ( С2Н5) з - 0 ( С2Н5) 2 прикапывают 0 5 моль A1CU, растворенный в небольшом объеме эфира. По окончании выделения тепла избыток растворителя отгоняют, а эфират А1 ( С2Н5) 2С1 перегоняют в вакууме. Реакционную смесь кипятят, при этом осаждается LiCl. Для окончания реакции нагревают до 40 С в течение еще 15 мин при перемешивании. После охлаждения быстро осаждается LiCl. Пробу отстоявшегося прозрачного раствора отбирают пипеткой и проверяют на присутствие галогена. Если проба положительна, прибавляют при перемешивании еще некоторое количество суспензии LiH. Отстоявшийся прозрачный раствор, свободный от галогена, не должен содержать избытка Li. Наконец, весь осадок отделяют центрифугированием и декантируют прозрачный раствор. Донную фазу промывают небольшим количеством эфира. Эфир отгоняют от раствора в вакууме ( водоструйный насос), постепенно повышая температуру бани до 50 С. Оставшийся А1 ( С2Н5) 2Н перегоняют в высоком вакууме при температуре водяной бани ( максимально 80 С) в приемник, охлаждаемый до - 20 С. Синтез по описанной методике необходимо проводить быстро. [40]