Cтраница 2
Интересно отметить, что при растворении хлорида меди ( II) в небольшом количестве воды получаются темно-коричневые растворы, а при дальнейшем разбавлении - зеленые и, наконец, светло-голубые, что объясняется образованием в темно-коричневых и зеленых растворах аутоком-плексов. [16]
Аминофенол-п-сульфокислота [624] реагирует с осмием ( VI) и ( VIII) при рН 2 5 - 4 0, образуя интенсивно окрашенные темно-коричневые растворы с максимумом поглощения при 440 ммк. Максимальная окраска развивается при комнатной температуре за 30 мин. Оптимальная область концентраций осмия 2 - 8 мкг / мл, чувствительность реакции 0 01 мкг см-2. Платиновые и неблагородные металлы мешают определению. Амино-8 - наф-тол-3, 6-дисульфокислота [624] может применяться так же, как и о-аминофенол-п-сульфокислота. Окраска развивается при рН 4 5 - 6 при комнатной температуре за 2 час. Чувствительность реакции 0 01 мкг см-2; максимум светопоглощения лежит при 480 ммк. [17]
Исходный реагент приготовляют из КЮ4 или КЮз или ТеО2 ( К ТеОз) путем кипячения со смесью CuSC4 KOH K2S2O8 до получения темно-коричневого раствора, который затем подвергают центрифугированию. [18]
Растворение пирогаллола А сопровождается разогреванием до 60 и продолжается 10 - 12 минут. Темно-коричневый раствор охлаждают до комнатной температуры. Получается 175 - 180 мл рабочего раствора. [19]
К спиртовому раствору 150 г неочищенного эфира 4-ацетилфенилксанто-геновой кислоты [ часть эфира, полученного из 270 г ( 2 моля) 4-аминоацетофенона ] прибавляют водный раствор 70 г ( 1 75 моля) едкого натра и отгоняют спирт при атмосферном давлении. Полученный прозрачный темно-коричневый раствор подкисляют серной кислотой и выделившийся меркаптан экстрагируют эфиром; эфирный экстракт промывают водой и сушат безводным сернокислым магнием. [20]
Раствор 1 01 моля едкого кали в 300 мл воды нагревают до GO-70 при перемешивании с 0 505 моля технического нафтоиного ангидрида. Доводят рН темно-коричневого раствора до 7 и дважды осветляют норитом. При этом карбоксильные группы мигрируют в менее экранированные положения и при подкислении охлажденного расплава выделяется И. [21]
К свежеприготовленной суспензии гидрооксида меди ( полученной из 0 125 г CuSO4 - 5HjO осаждением 15 % - ым раствором КОН) в 2 мл метанола добавляют при перемешивании раствор 0 32 г шиффова основания в 6 мл хлороформа. Через 15 мин темно-коричневый раствор фильтруют, разбавляют 20-кратным количеством эфира и при стоянии на холоде получают комплекс. [22]
Раствор 52 7 г ( 0 15 моля) дифенилтрихлор-метилфосфоната, 0 8 г ( 6 молей) хлорида меди и 1 28 г ( 9 молей) хлористога аммонии в 15 мл ацетонитрила и 30 мл метиленхлорида нагревают в автоклаве объемом 300 см3 с 17 г ( 0 6 молн) этилена при 150 С в течение 44 час. После охлаждении и удалении избытка этилена темно-коричневый раствор дважды промывают 0 5 N раствором солнной кислоты, затем водой и сушат над хлористым кальцием. Растворитель упаривают в вакууме. [23]
Смешивают 58 г 1 - ( 1-нафтоил) - 2 - ( 4-дифенилоил) - гидрази-на с 150 мл хлорокиси фосфора и кипятят в колбе с обратным холодильником в течение 5 часов. По мере нагревания вещество постепенно растворяется и к концу кипячения образуется темно-коричневый раствор, из которого отгоняют половину первоначально взятого количества хлорокиси фосфора. Остаток осторожно выливают в 1 л холодной воды и оставляют стоять при комнатной температуре в течение 3 - 4 часов. Выпавший бесцветный кристаллический продукт фильтруют, промывают водой и сушат. Для дальнейшей очистки полученное вещество подвергают хроматографиче ской очистке на окиси алюминия с применением толуола в качестве растворителя. [24]
Смешивают 58 г 1 - ( 1-нафтоил) - 2 - ( 4-дифенилоил) - гидразина с 150 мл хлорокиси фосфора и кипятят в колбе с обратным холодильником в течение 5 часов. По мере нагревания вещество постепенно растворяется и к концу кипячения образуется темно-коричневый раствор, из которого отгоняют половину первоначально взятого количества хлорокиси фосфора. Остаток осторожно выливают в 1 л холодной воды и оставляют стоять при комнатной температуре в течение 3 - 4 часов. Выпавший бесцветный кристаллический продукт фильтруют, промывают водой и сушат. Для дальнейшей очистки полученное вещество подвергают хроматографической очистке на окиси алюминия с применением толуола в качестве растворителя. [25]
При пропускании хлора в оранжево-красный раствор M2RuO4 наблюдается нагревание и раствор становится зеленым в результате окисления до MRuO4, а затем до RuO4 - Последний ч оком хлора переносится в холодильник, где конденсируется в виде желто-оранжевых капель, а затем застывает. При нагревании в токе СЬ весь RuO4 перегоняется с образованием в приемнике темно-коричневого раствора. [26]
По окончании прибавления смесь перемешивают 30 мин, подкисляют HCI до слабокислой реакции на лакмус. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой, сушат и обрабатывают 10-кратным количеством H2S04 - Образовавшийся темно-коричневый раствор выдерживают 2 ч при 40 - 45 и выливают на лед. Осадок отфильтровывают, промывают водой сушат. [27]
Кислота содержит катализатор, который задерживает распад азотной кислоты и способствует ее восстановлению. Окисленный материал промывают до нейтрального состояния и экстрагируют горячим едким натром, растворяя тем лигнин с образованием темно-коричневого раствора. При подкислении этого раствора двуокисью углерода лигнин почти осаждается. [28]
Поглотительная способность едкого кали достаточно велика: 1 мл указанного раствора способен поглотить до 40 мл углекислого газа. Реактивом служит раствор пирогаллоло вой кислоты в едком кали ( СбН3 ( ОН) 3 КОН) - темно-коричневый раствор. [29]
По окончании реакции температура падает. Масло, всплывшее по охлаждении, экстрагируют равным ему объемом эфира, отделяют эфирный слой и трижды промывают его 5 % - ным раствором едкого натра ( порциями по 10 мл) темно-коричневый раствор становится светло-желтым. [30]