Cтраница 2
В этот раствор, при сильном взбалтывании, одновременно вливают отдельно приготовленные и охлажденные до 0 растворы: 1) 250 г тиосульфата натрия Na2S2O8 - 5H2O в 400 мл воды и 2) 200 мл 36 % - ной соляной кислоты в 200 мл воды. При взбалтывании наблюдается обесцвечивание слабо окрашенного раствора, и в водном слое иногда остается небольшое количество выпавшей серы. Затем температуру раствора доводят до 0 и приливают к нему 120 мл 8 % - ного раствора трихлорида железа до появления светложелтого окрашивания. Реакционная смесь сначала окрашивается в темный цвет ( образуется комплексное соединение с тиосульфатом), но эта окраска быстро исчезает. [16]
Окраска растворов и соответствующие им светофильтры.| Фото ко л ори метр ФЭК-М. [17] |
Кюветы выбирают в соответствии с интенсивностью окраски исследуемого раствора. Для интенсивно окрашенных растворов, как правило, применяют кюветы с толщиной слоя до 1 см. Слабо окрашенные растворы, наоборот, колориметрируют в самых больших кюветах. [18]
Свет проходит через кюветы и освещает две половины поля окуляра. Можно пользоваться белым светом, но для достижения более точных результатов, особенно при работе со слабо окрашенными растворами, применяют свет с узким интервалом длин волн ( полученный с помощью окрашенных светофильтров), соответствующим полосе поглощения света данным красителем. Освещенность обеих половин поля окуляра уравнивают, изменяя толщины слоев растворов красителя с помощью подвижного стержня, погружающегося в кювету. Вместо того, чтобы применять два раствора ( с неизвестной концентрацией и стандартного), можно регулировать свет, проходящий через испытуемый раствор, в поле окуляра с помощью оптической системы, изменяющей интенсивность светового потока. В колориметре Лейтца испытуемый раствор наблюдают через фильтры и регулируют освещенность, сравнивая со стандартным нейтральным серым раствором. Эти методы позволяют обходиться без стандартного красителя. [19]
Смесь нагревают на водяной бане в течение 2 - 3, часов при 50 - 60, при этом ее время от времени взбалтывают. Происходящее вначале расслаивание постепенно исчезает. По окончании нагревания к слабо окрашенному раствору прибавляют воды и выделившийся эфир отде ляют в делительной воронке, водный раствор извлекают эфиром; эфир и эфирную вытяжку промывают холодной водой, высушивают хлористым кальцием и подвергают перегонке в вакуум; при этом при 12 мм. [20]
Растворы наливают в кюветы с плоскопараллельными стенками. Ширин всех кювет одинакова, длина различна: 1; 3; 5; 10; 20; 30; 50 мм. Кюветы длиной 1 - 5 мм применяют при работе с темными, малопрозрачными растворами; кюветы длиной 30 и 5 0лш берут при работе с прозрачными слабо окрашенными растворами. При неправильном выборе кювет понижается точность определения. [21]
Схема для выоора светофильтра. [22] |
Растворы наливают в кюветы с плоскопараллельными стенками. Ширина всех кювет одинакова, длина различна: 1; 3; 5; 10; 20; 30; 50 мм. Кюветы длиной 1 - 5 мм применяют при работе с темными, малопрозрачными растворами; кюветы длиной 30 и 50 мм берут при работе с прозрачными слабо окрашенными растворами. При неправильном выборе кювет понижается точность определения. [23]
Схема прибора для определения кислорода. [24] |
В емкости 1 производится колориметрирование, в емкости 2 - поглощение кислорода. Лрч-бирка 6, изготовленная из того же стекла, как и емкость 7, служит для колориметрирования холостой пробы. Размеры прибор; определяются концентрацией кислорода в исследуемом газе, так как с возрастанием концентрации кислорода возрастает интенсивность окраски поглотительного раствора, что затрудняет колориметрирование. Колориметрирование как интенсивно окрашенных, так и слабо окрашенных растворов приводит к ошибочным результатам. Экспериментально установлено, что для газов, содержащих 0 05 - 0 30 % кислорода, следует применять, прибор с емкосты-2 300лл; для газов, содержащих 0 01 - 0 15 % кислорода, - прибор с емкостью 2 1000 мл. [25]
При фотоколориметрических определениях толщина слоя сравниваемых растворов должна быть постоянной и ее не измеряют. Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют в кюветах с толщиной поглощающего слоя от 2 до 50 мм. Кюветы выбирают в соответствии с интенсивностью окраски колориметрируемого раствора. Для сильно окрашенных растворов, как правило, применяют кюветы с толщиной слоя до 10 мм. Слабо окрашенные растворы, наоборот, колориметрируют в самых больших кюветах - с толщиной слоя от 30 до 50 мм. [26]
К 5 - 10 % - ному раствору CdSO4 добавляют крепкий раствор аммиака до растворения образующегося осадка. Затем в течение 5 - 6 мин. При этом выпадает объемистый осадок CdS. Берут небольшую часть осадка и жидкости, оставшейся над ним, смешивают и фильтруют. Через фильтр проходит прозрачный, слабо окрашенный раствор, не содержащий коллоидных частиц, а сернистый кадмий остается на фильтре. [27]
К 5 - 10 % - ному раствору CdSO4 добавляют крепкий раствор аммиака до растворения образующегося осадка. Затем в течение 5 - 6 мин через раствор пропускают сероводород. При этом выпадает объемистый осадок CdS. Берут небольшую часть осадка и жидкости, оставшейся над ним, смешивают и фильтруют. Через фильтр проходит прозрачный, слабо окрашенный раствор, не содержащий коллоидных частиц, а сернистый кадмий остается на фильтре. [28]
Окраска растворов и соответствующие им светофильтры.| Фото кол ори метр ФЭК-М. [29] |
Это дает возможность использовать менее точный, но более быстрый прием выбора светофильтра - по цвету исследуемого раствора. В табл. 18 приведено распределение светофильтров для различных по окраске растворов. Измерения оптической плотности растворов производят в кюветах, которые позволяют менять толщину поглощающего слоя от 1 до 50 мм. Кюветы выбирают в соответствии с интенсивностью окраски исследуемого раствора. Для интенсивно окрашенных растворов, как правило, применяют кюветы с толщиной слоя до 1 см. Слабо окрашенные растворы, наоборот, колориметрируют в самых больших кюветах. [30]