Cтраница 3
Чрез четыре дня трубки были открыты и содержавшаяся в них темнобурая масса выщелочена алкоголем. Едкое кали должно прибавлять понемногу и не иначе, как в растворе; в противном случае кусочек его, прибавленный к горячей жидкости, способствует быстрому образованию паров и часть жидкости будет выброшена из колбы. Когда разложение окончилось, жидкость, выпаренная досуха в водяной бане для удаления алкоголя, снова разводится водой и образовавшуюся калийную соль разлагают серной кислотой. Для извлечения органической кислоты подкисленную жидкость вытягивают несколько раз свежим эфиром, который потом отгоняют. Таким образом получается водный раствор кислоты, который бывает обыкновенно окрашен более или менее сильно в коричневый цвет и содержит муравейную и серную кислоты. Первую удаляют выпариванием, для удаления же последней кислоту переводят в свинцовую соль кипячением с углекислым свинцом, фильтруют от осадка и разлагают сероводородом. При этом получается слабо окрашенный раствор кислоты, и для окончательного обесцвечивания его кипятят с животным углем, выпаривают до густоты сиропа в водяной бане и, наконец, под колоколом воздушного насоса над серной кислотой. Чрез несколько дней кислота превращается в густую сиропообразную массу. [31]
Перед выполнением анализа установка для титрования укрепляется в надлежащем положении. Платиновый и вольфрамовый электроды присоединяют медными проводами к входным клеммам чувствительного потенциометра. Образец, содержащий 0 05 - 0 2 г воды, вносят в колбу для титрования. В нее же добавляют избыток реактива Фишера из бюретки, защищенной надлежащим образом от соприкосновения с влажным воздухом. Потенциометр устанавливается в таком положении, чтобы стрелка находилась в середине шкалы. При помощи мешалки, вращающейся с надлежащей скоростью, обеспечивается надежное перемешивание. Раствор воды в метаноле, содержащий 5 - 6 мг воды на 1 мл, быстро вводят ( в случае слабо окрашенных растворов) до первых признаков изменения цвета раствора от бурого к оранжевому. В этот момент включают потенциометр, а дальнейшее прибавление раствора воды в метаноле производят по каплям. При дальнейшем титровании стрелка прибора отклоняется в сторону, противоположную своему первоначальному отклонению. [32]
Наряду с отечественными фотоколориметрами в лабораториях СССР применяют Спекол - прибор, выпускаемый ГДР. Спекол представляет собой однолучевой спектральный фотометр с гальванометром для прямого отсчета по отклонению стрелки. Основа прибора - монохроматор с дифракционной решеткой, рассчитанный на диапазон от 365 до 750 нм. В качестве источника излучения применяется лампа накаливания ( с которой можно работать от 420 нм) или ртутная лампа. Приемником излучения служит специальный фотоэлемент, фототок которого передается на стрелочный гальванометр через полупроводниковый усилитель. К корпусу спектроколориметра с помощью двух винтов крепятся измерительные приставки. Для измерения оптической плотности применяют или измерительную приставку с кюветами, рассчитанными на толщину слоя от 0 2 до 1 0 см, или измерительную приставку с пробирками. По точности и чувствительности Спекол в основном комплекте преимуществ перед ФЭК-Н не имеет, но при массовых анализах он производительнее, так как делается прямой отсчет. К недостаткам прибора следует отнести то, что максимальная величина просматриваемого слоя составляет 1 см, что не позволяет работать со слабо окрашенными растворами. [33]