Титрующий раствор
Cтраница 2
Если расход титрующего раствора должен определяться с точностью до десятых долей миллилитра, то нет необходимости строить кривую в масштабе, соответствующем сотым долям миллилитра. Если же необходимо отсчитывать объем в сотых долях миллилитра, то следует прибегать к большему масштабу по оси абсцисс. [16]
 |
Сосуд для титрования [ IMAGE ] Каломельныйэлектрод. [17] |
В качестве титрующего раствора используется 0 025 или 0 01 N ( в зависимости от содержания галоида) раствор азотнокислой закиси ртути. [18]
В качестве титрующего раствора при амперометрических определениях часто пользуются ферри - или ферроцианидом калия. Фер-рицианид калия Кз [ Ре ( СМ) е ] может восстанавливаться на платиновом электроде, а фарроцианид K4 [ Fe ( CN) 6 ] окисляться. [19]
Для добавления титрующего раствора вместо шприца с приводом от двигателя предложено использовать стандартную бюретку с электромагнитным упраачением. В титрометре, описанном Шейном и Хью-бером [52], титрующий раствор из носика бюретки попадает в короткий капилляр, сопротивление которого определяет скорость потока, проходит через электромагнитный зажим бюретки и вытекает через сливной носик. Зажим пережимает отрезок резиновой трубки между капилляром и сливным носиком. Экспериментально было показано, что данное устройство позволяет перекрывать бюретку быстро и воспроизводимо. Титрование проводят в обычных стаканах Раствор перемешивают с помощью магнитной мешалки. Используются золотые микроэлектроды длиной 11 мм. Если требуется аналитическая воспроизводимость не выше 1 0, то какие-либо требования к относительному расположению электродов и наконечника бюретки отсутствуют. Ошибку можно уменьшить до 0 1 %, разместив наконечник и катод напротив друг друга вблизи стенок стакана. При концентрациях ниже 0 01 М ошибка заметно возрастает. Конструкция прибора предусматривает пропускание между индикаторными электродами стабилизированного тока в несколько микроампер. В таких условиях обычно получают кривую титрования с четко выраженным пиком, для индикации которого служит специально разработанная атектронная схема. Преимущество такого подхода заключается в том, что нет необходимости знать по-тенциач, отвечающий точке эквивалентности. Управляющее устройство состоит из усилителя, триггернои схемы и реле электромагнитного зажима Потенциал электрода усиливают, а потенциал анода лампового триода устанавливают таким, чтобы он оставался постоянным вплоть до резкого изменения потенциала электрода в точке эквивалентности. [20]
 |
Подпрограммы растворов. [21] |
В качестве титрующего раствора при амперометрических определениях часто пользуются ферри - или ферроцианидом калия. Феррицианид калия Кз [ Ре ( СМ) б ] может восстанавливаться на платиновом электроде, а ферроцианид K4 [ Fe ( CN) 6 ] - окисляться. Нормальный потенциал системы [ Fe ( CN) e ] 3 - / [ Fe ( CN) 6 ] 4 - составляетu по табличным данным, 0 36 в; однако в реальных условиях он обычно более положителен. Так, Латимер 18 принимает величину 0 48 в. На рис. 20 приведены вольт-амперные кривые для обоих ионов на фоне насыщен - rforo хлорида аммония - катодная ( кривая /) и анодная ( кривая 2) ветви. [22]
Прекращение подачи титрующего раствора автоматическое. [23]
Скорость подачи титрующего раствора: для бюретки 2 5 мл - 1 0; 0.5; 0.25; 0.125; для бюретки 12 5 мл - 5 0; 2 5; 1 25; 0 625; для бюретки 25 мл - 10 0; 5 0; 2 5; 1 25 мл / мин. [24]
 |
Сосуд для титрования [ IMAGE ] Каломельныйэлектрод. [25] |
В качестве титрующего раствора используется 0 025 или 0 01 N ( в зависимости от содержания галоида) раствор азотнокислой закиси ртути. [26]
Если расход титрующего раствора должен определяться с точностью до десятых долей миллилитра, то нет необходимости строить кривую в масштабе, соответствующем сотым долям миллилитра. Если же необходимо отсчитывать объем в сотых долях миллилитра, то следует прибегать к большему масштабу по оси абсцисс. [27]
Включение подачи титрующего раствора осуществляется замыканием цепи реле, соединенного с клапаном, перекрывающим выходное отверстие. Прекращение подачи реагента происходит при размыкании этой цепи. Объем жидкости, израсходованной на титрование, учитывается по показаниям электрического секундомера, включенного последовательно в цепь реле. [28]
Заполнение бюретки титрующим раствором до нулевого уровня полуавтома-ическое. [29]
Электролитическая бюретка подает титрующий раствор, причем расход титранта в единицу времени строго пропорционален току электролиза. Поскольку бюретка питается от стабилизированного выпрямителя, при заданном токе расход титранта прямо пропорционален времени, в течение которого бюретка находится подтоком. Скорость подачи титрующего раствора может регулироваться в широких пределах. Необходимо отметить, что, несмотря на непрерывность процесса электролиза раствора в бюретке, титрант подается в ячейку дискретно ( каплями), причем объем одной капли не превышает 0 02 мл. Ток электролиза контролируется стрелочным прибором на передней панели. [30]
Страницы: 1 2 3 4