Cтраница 4
Получение таллийорганических соединений через оловоорганические. [46] |
В кипящий раствор 2 5 г двухло-ристого дифенилолова и 3 5 г тетрагидрата треххлористого таллия в 20 мл спирта прибавлено 15 мл 20 % - ного едкого натра, смесь кипятилась еще 5 мин. После охлаждения добавлено 30 мл 15 % - ной соляной кислоты. [47]
В кипящий раствор 5 53 г трифенилгидр-оксисилана в 200 мл бензола вносят избыточное количество натрия и после образования трифенилсиланолята избыток натрия удаляют. Кполученному раствору прибавляют 4 08г фе-нилдииодарсина в 20 мл бензола, кипятят 20 мин. [48]
В кипящий раствор 13 5 г ацетанилида в 300 мл воды прибавляют небольшими порциями водный раствор 32 г уксуснокислой ртути и кипятят до тех пор, пока проба с едкой щелочью не будет давать белый осадок. По охлаждении уксуснокислая / г-ацетаминофенилртуть выкристаллизовывается в виде бесцветных пластинок. [49]
В кипящий раствор 1 г декалиламинокислоты в 16 мл воды вносят 0 35 г цианата натрия и в течение 3 - 4 час. При подкислении охлажденного раствора выпадает быстро кристаллизующееся масло. [50]
В кипящий раствор 25 г дициклогексилфурилкарбинола ( VI) в 50 мл сухого ацетона пропускают в течение 3 минут быстрый ток сухого хлористого водорода и раствор кипятят на водяной бане 5 часов. От сильно потемневшего раствора ацетон отгоняют на 2 / з объема, выпадающий при охлаждении кристаллический продукт отфильтровывают и промывают холодным ацетоном. [51]
В кипящий раствор 5 г дихлорида фумаровой кислоты ( примечание 1) в 50 мл сухого бензола, помещенный в прибор, описанный для транс - Д - тетрагидрофталевой кислоты ( см. синтез № 46), барботируют бутадиен в течение примерно 25 час. После окончания реакции раствор переводят в колбу Клязена с небольшим дефлегматором, отгоняют при атмосферном давлении бензол и остаток фракционируют в вакууме, пропуская через капилляр сухой воздух. [52]