Cтраница 2
Нерастворимый остаток вторично обрабатывают щавелевой кислотой и повторяют все операции. Соединенные растворы выпаривают с азотной и серной кислотами и затем определяют никель, как описано выше. [16]
Нерастворившийся осадок еще раз обрабатывают в таких же условиях с меньшим количеством бисульфита ( 150 мл 36 % - но-го NaHSOs и 300 мл воды), виовь фильтруют и полученный фильтрат присоединяют к первому фильтрату. Соединенные растворы нагревают с 50 % - ной серной кислотой и выпадающий аценафтенхинон отсасывают. [17]
Спиртовый раствор декантируют с фильтрованием, а экстрагирование осадка повторяют еще дважды с такими же количествами спирта, осадок отсасывают и промывают на фильтре 25 - 30 мл горячего абсолютного спирта. Из соединенных растворов отгоняют в какууме водоструйного насоса половину растворителя и по охлаждении отсасывают выпавшую в осадок кислоту и промывают ее на фильтре 30 - 40 М Л абсолютного эфира. [18]
Полученную смесь перемешивают в течение 15 час. Содержимое колбы выливают в 500 мл воды и органический слой отделяют. Водную фазу экстрагируют двумя порциями хлористого метилена до 150 мл и соединенные растворы в хлористом метилене промывают двумя порциями 10 % - ного водного раствора соды по 100 мл, а затем двумя порциями воды по 100 мл. Органический слой высушивают над сернокислым магнием и хлористый метилен отгоняют, причем последние следы его удаляют при пониженном давлении. Твердый остаток перекристаллизовывают из метилового спирта ( 3 мл на 1 г препарата) и получают 46 - 49 г ( 78 - 83 % теоретич. [19]
Полученную смесь перемешивают в течение 15 час. Содержимое колбы выливают в 500 мл воды и органический слой отделяют. Водную фазу экстрагируют двумя порциями хлористого метилена до 150 мл и соединенные растворы в хлористом метилене промывают двумя порциями 10 % - ного водного раствора соды по 100 мл, а затем двумя порциями воды по 100 мл. Органический слой высушивают над сернокислым магнием и хлористый метилен отгоняют, причем последние следы его удаляют при пониженном давлении. Твердый остаток перекристаллизовывают из метилового спирта ( 3 мл на 1 г препарата) и получают 46 - 49 а ( 78 - 83 % теоретич. [20]
К 8 62 г двухлористой трифенйлсуръмы в 75 мл диметилового эфира этиленгликоля при 10 С прибавляют раствор бромистого фенил-магния; ( из 6 08 моля магния) в 30 мл эфира. С и: разлагают прибавлением воды с добавкой - небольшого, количества1 соляной кислоты. Органический слой отделяют, водный слой экстрагируют бензолом. Соединенные растворы цромывают водой и сушат сульфатом магния. Йбсле испарения растворителя остаток кристаллизуют из цикяогексана. [21]
К смеси 42 г свежелерегнанного бензальде-гида, 80 см3 ацетона и 40 см3 воды, находящейся в стакане, постепенно при - бавляют 10 см3 10 % - ного раствора едкого натра. По прибавлении всего количества щелочи жидкость продолжают перемешивать еще в течение 2 час. Жид-жость, состоящую из двух слоев, разделяют и нижний слой экстрагируют один раз бензолом. Верхний слой смешивают с бензольной вытяжкой н - соединенный раствор промывают водой, после чего фракционируют в вакууме. Для очистки продукт перегоняют еще раз. [22]
Избыток хлористого оксалила и часть растворителя отогнаны под вакуумом при комнатной температуре до объема 25 мл, затем добавлено 20 мл абсолютного бензола и растворитель отогнан до прежнего объема. Реакционная смесь перемешивалась 40 мин. Водный слой отделен и экстрагирован эфиром. Соединенные растворы промыты разб. Оставшееся темно-красное масло ( 3 5 г) растворено в небольшом количестве эфира. [23]
Содержимое плавильного котла выливают на противень с низкими бортами. По охлаждении плав измельчают, снова загружают в котел и прибавляют 0 5 л воды. При осторожном нагревании легко удается растворить большую часть плава; ио всегда остается н ер а с творен ной корка сульфита натрия. Сливают первую часть раствора и прибавляют еще свежей воды до тех пор, пока все не растворится, Не следует расходовать более 2 л воды. Соединенные растворы нагревают до кипения в фарфоровой чашке на открытой печи Флетчера и прибавляют 50 % - ную серную кислоту до тех пор, пока почти ис исчезнет реакция на тиазоловую бумажку. Слегка остывший раствор отсасывают через большой иутч-фильтр в предварительно нагретую колбу. [24]
Раствор нейтрализуют гидроокисью аммония. Нерастворимый остаток отфильтровывают, обрабатывают 5 мл концентрированной азотной кислоты и 1 - 2 г фторида натрия и выпаривают раствор почти досуха. Затем добавляют 5 мл соляной кислоты и повторяют выпаривание. Добавляют 20 - 30 мл воды, нагревают раствор до кипения и присоединяют его к основному раствору. Соединенные растворы ней-тр лизуют гидроокисью аммония. В аликвотной части фильтрата определяют кобальт каким-либо фотометрическим методом. [25]
К смеси 42 г свежел ерегнаняого бензальде-гида, 80 см3 ацетона и 40 см3 воды, находящейся в стакане, постепенно прибавляют 10 см3 10 % - ного раствора едкого натра. По прибавлении всего количества щелочи жидкость продолжают перемешивать еще в течение 2 час. Жид-жость, состоящую из двух слоев, разделяют и нижний слой экстрагируют один раз бензолом. Верхний слой смешивают с бензольной вытяжкой н - соединенный раствор промывают водой, после чего фракционируют в вакууме. Для очистки продукт перегоняют еще раз. [26]
Встречающиеся в продаже окислы церия в большинстве случаев бывают прокалены при высокой температуре и трудно растворимы в соляной кислоте. Их легко разложить следующим образом. Когда начнется выделение сернокислых солей, нагревание прекращают. По охлаждении разбавляют водсй, пока все не растворится. Неразложенные частицы необходимо снова обработать таким же образом. Соединенные растворы доводят до 500 мл; 100 мл ( 0 4 г) осаждают щавелевой кислотой. [27]
Осадок сульфидов обжигают с небольшим количеством соды при 350 С с целью удаления элементарной серы и тяжелых металлов. Они образуют сульфаты, растворимые в воде. Раствор, в который переходит часть рения, возвращается в процесс. Рениевый ангидрид выщелачивают водой. Так как при обжиге частично образуются перренат таллия и другие малорастворимые соединения рения, остаток выщелачивают азотной кислотой и бромной водой. Соединенные растворы очищают от таллия и других тяжелых металлов сернистым натрием. [28]
Содержимое плавильного1 котла выливают на противень с низкими бортами. По охлаждении плав измельчают, снова загружают в котел и прибавляют 0 5 л воды. При осторожном нагревании легко удается растворить большую часть плава; но всегда остается нерастворенной корка сульфита натрия. Сливают первую часть раствора и прибавляют еще свежей воды до тех пор, пока все не растворится. Не следует расходовать более 2 л воды. Соединенные растворы нагревают до кипения в фарфоровой чашке на открытой печи Флетчера и прибавляют 50 % - ную серную кислоту до тех пор, пока почти не исчезнет реакция на тиазоловую бумажку. Слегка остывший раствор отсасывают через большой нутч-фильтр в предварительно нагретую колбу. [29]
Фильтр с остатком высушивают при 100, снимают с фильтра возможно большее количеств остатка, обугливают фильтр в фарфоровом тигле и прокаливают при низкой температуре до выгорания всего углерода. Прибавляют снятый раньше с фильтра остаток, затем всыпают достаточное количество смеси, состоящей из равных количеств карбоната натрия и серы, хорошо перемешивают и сплавляют при низкой температуре. Плав охлаждают, растворяют в воде и раствор фильтруют. Фильтрат подкисляют серной кислотой, прибавляя ее в небольшом избытке, и после того как выделившиеся сульфиды осядут на дно сосуда, фильтруют. Осадок растворяют в нескольких миллилитрах горячего 10 % - ного раствора едкого кали, прибавляя, если нужно, перекись водорода. Полученный раствор подкисляют серной кислотой, прибавляя избыток последней в 3 - 5 мл, выпаривают до появления паров серной кислоты, разбавляют до 10 - 15 мл водой и прибавляют полученный раствор к первоначальному фильтрату. Соединенные растворы выпаривают до объема 25 - 30 мл, охлаждают и, если присутствует мышьяк, отделяют его, прибавляя 50 мл концентрированной соляной кислоты и пропуская быстрый ток сероводорода ( стр. Фильтруют с отсасыванием через поддерживаемый конусом двойной фильтр, предварительно смоченный разбавленной ( 2: 1) соляной кислотой, и промывают осадок соляной кислотой той же концентрации. [30]