Cтраница 3
В качающийся автоклав емкостью 450 мл помещают 23 9 г ( 0 1 моля) 2 - ( п-ннтроф - нил) бензофурана, 10 г свежеприготовленного никелевого катализатора Ренея и 250 мл абсолютного спирта. Автоклав заполняют водородом до давления 150 атм. Поглощение водорода начинается через 20 - 25 минут и продолжается в течение 18 часов. По окончании поглощения дают автоклаву охладиться до комнатной температуры, спускают давление и разгружают. Автоклав промывают 2 - 3 раза абсолютным спиртом, порциями по 30 - 40 мл. От соединенного раствора отфильтровывают катализатор и отгоняют спирт. [31]
Нерастворимый остаток, в особенности если ато сульфат свинца, может содержать сурьму. Поэтому при наличии остатка поступают следующим образом. Фильтр с остатком высушивают при 100 С, снимают с фильтра возможно большее количество остатка, обугливают фильтр в фарфоровом тигле и прокаливают при низкой температуре до выгорания всего углерода. Прибавляют снятый раньше с фильтра остаток, затем всыпают достаточное количество смеси, состоящей из равных количеств карбоната натрия и серы, хорошо перемешивают и сплавляют при низкой температуре. Плав охла ждают, растворяют в воде и раствор фильтруют. Фильтрат подкисляют Серной кислотой, прибавляя ее в небольшом избытке, и после того как выделившиеся сульфиды осядут на дно сосуда, фильтруют. Осадок растворяют в нескольких миллилитрах горячего-10 % - ного раствора едкого кали, прибавляя, если нужноь перекись водорода. Полученный раствор подкисляют серной кислотой, прибавляя избыток последней в 3 - 5 мл выпаривают до появления паров серной кислоты, разбавляют до 10 - 15 мл водой и прибавляют полученный раствор к первоначальному фильтрату. Соединенные растворы выпаривают до объема 25 - 30 мл, охлаждают и, если присутствует мышьяк, отделяют его, прибавляя 50 мл концентрированной соляной кислоты и пропуская быстрый ток сероводорода ( стр. Фильтруют с отсасыванием через поддерживаемый конусом двойной фильтр, предварительно смоченный разбавленной ( 2: 1) соляной кислотой, и промывают осадок соляной кислотой той же концентрации. [32]