Cтраница 3
Навеску двуокиси титана, высушенного до постоянной массы при температуре 105 С, в количестве 5 г помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, добавляют 100 мл дистиллированной воды и полученный раствор кипятят в течение 10 мин. [31]
Чтобы устранить влияние до 4 мг никеля и до 10 мг меди, а также до 100 мг трехвалентного железа, добавляют увеличенное в 2 - 3 раза количество нитрозо - - соли, кислоту и полученный раствор кипятят. При этом образовавшееся комплексное соединение кобальта остается неизменным, а соединения остальных металлов разлагаются. [32]
Выпавший осадок двуокиси марганца растворяют в 10 % - ном растворе азотистонатриевой соли. Полученный раствор кипятят 5 мин. После растворения осадка прибавляют 3 - 4 капли азотной кислоты, и осаждают ( при температуре не более 60) молибденовой жидкостью фосфор в виде фосфорномолибденовокислого аммония, для чего к испытуемому раствору приливают 40 - 50мл предварительно нагретой молибденовой жидкости. Затем раствор взбалтывают в течение 5 - 10 мин. Осадок промывают на фильтре 3 - 4 раза 3 % - ным раствором азотной кислоты до удаления солей железа, а затем 1 % - ным раствором азотнокислого калия до нейтральной реакции по метилоранжу. После этого фильтр с осадком переносят в ту же колбу, в которой производилось осаждение, туда же приливают для растворения осадка с некоторым избытком ( 3 - 5 мл) 0 1 н раствор едкой щелочи. Стеклянной палочкой фильтр разрывают на мелкие кусочки и содержимое колбы доводят свежепронипя-чеяной дистиллированной водой до объема 100 - 150 мл. В качестве индикатора добавляют 5 капель 1 % - ного раствора фенолфталеина. [33]
Для проведения реакции к - 0 5 мл анализируемого раствора прибавляют - 10 капель раствора пероксида водорода и - 10 капель концентрированного раствора гидроксида натрия. Полученный раствор кипятят 1 - 2 мин, охлаждают до комнатной температуры и прибавляют к нему 2 - 3 капли раствора сульфида аммония. [34]
Продолжают нагревание до тех пор, пока выделение пузырьков станет умеренным. Полученный раствор кипятят на плитке 5 мин. Во избежание восстановления Ru ( IV) до Ru ( III) полярографии следует снимать не позднее чем через 45 мин. [35]
Осадок фильтруют на стеклянном фильтре № 4, промывают 10 мл воды и растворяют на фильтре в 5 мл горячей 2N НЫОз. Полученный раствор кипятят 3 - 5 мин. Выпавший осадок сульфида ртути отфильтровывают через бумажный фильтр и отбрасывают. Фильтрат разбавляют водой до 1 N, добавляют по 5 мг носителей кадмия и висмута и сероводородом осаждают сульфиды, осадок отфильтровывают и отбрасывают. Раствор кипятят п о удаления сероводорода, добавляют 5 мг Ре в виде РеС13 и NaOH до 1 N концентрации. Осадок гидроокиси железа отфильтровывают на бумажном фильтре и отбрасывают. Фильтрат подкисляют до 1 N по HNO3, охлаждают, добавляют 5 мг In в виде нитрата и осаждают роданомеркуриат цинка. Осадок центрифугируют, промывают водой, ацетоном и эфиром, высушивают, переносят на мишень для измерения и взвешивают. [36]
К охлажденному до комнатной температуры осадку добавляют 50 - 60 мл воды, а потом растворяют его в 16 М азотной кислоте. Полученный раствор кипятят для удаления СО2, разбавляют до 200 мл и добавляют к нему ( еще горячему) аммиак для того, чтобы осадить железо и алюминий. Раствор с осадком фильтруют через бумажный фильтр и промывают осадок водой. [37]
В пробирку наливают 3 мл 1-процентного раствора сахарозы и прибавляют 1 мл 10-процентного раствора серной кислоты. Полученный раствор кипятят в течение 1 - 2 мин, затем охлаждают и делят на две части. Половину раствора нейтрализуют сухим гидрокарбонатом натрия, добавляя его небольшими порциями при перемешивании. После нейтрализации ( когда прекратится выделение СО2) приливают равный объем реактива Фелинга и нагревают верхнюю часть жидкости до начинающегося кипения. [38]
Растворяют осадок HgS или [ Hg ( HgS) 2 ] ( NO3) 2 в фарфоровой чашке при нагревании на песочной бане IB смеси Комаровского. Полученный раствор кипятят для удаления избытка перекиси водорода и проверяют наличие в нем иона Hg одной из характерных для него реакций открытия. [39]
Продолжают нагревание до тех пор, пока выделение пузырьков станет умеренным. Полученный раствор кипятят на плитке 5 мин. Во избежание восстановления Ru ( IV) до Ru ( III) полярограммы следует снимать не позднее чем через 45 мин. [40]
После окончания растворения колбу немного охлаждают, промывают холодильник три-четыре раза водой и удаляют его. Полученный раствор кипятят 1 - 2 мин и фильтруют через простой бумажный фильтр в мерную колбу емкостью 500 мл. Если на фильтре окажется нерастворимый остаток, то фильтр вместе с последним переносят в железный тигель, заливают 5 мл 25 % - ного раствора едкого натра и нагревают до полного растворения осадка, что обычно происходит очень быстро. [41]
Порцию раствора, содержащую 100 - 300 мкг кобальта, разбавляют водой до 10 мл и приливают 30 мл 0 2 % - ного раствора нитрозо - Н - соли и 10 мл 50 % - ного раствора СНзСООМа. Полученный раствор кипятят 3 мин. НМОз, снова кипятят 15 мин. Объем доводят водой до 100 мл и фотометрируют при 510 ммк относительно раствора сравнения. [42]
Фильтрат подкисляют по капле соляной кислотой ( разбавленной 1: 2) до розовой окраски раствс. Полученный раствор кипятят с обратным воздушным холодильником в течение 30 - 40 мин для удаления углекислого газа. NaOH, приливают 10 мл 10 % раствора СаС12 и дают раствору постоять в теплом месте до полного осаждения фтористого кальция. Дальнейшее определение ведут, как указано на стр. [43]
При непрерывном перемешивании в электролит добавляют рассчитанное количество соляной кислоты до полного разрушения серебросодержащего комплекса, а также цианистых и углекислых солей калия. Полученный раствор кипятят в течение 1 ч с целью более полного удаления цианистого водорода, отстаивают и декантируют в приемник сточных вод для окончательной нейтрализации. Собранное хлористое серебро тщательно промывают и вновь пускают в работу. [44]
Молибдат меди растворяется полностью при кипячении в 5 % - ном растворе глико-кола, а также в 2 % - ном растворе гидразина. Полученный раствор кипятят с азотеой кислотой для окисления гидразина или гликоко-ла, выпаривают с серной кислотой до выделения паров серной кислоты и затем определяют медь. Найденное содержание медн умножают на фактор 1 51 для нахождения молибдена молибдата меди. [45]