Cтраница 4
Его готовят следующим образом: 50 г тартрагидрата натрия-калия растворяют в 100 мл диет, воды, не содержащей аммиака. Полученный раствор кипятят до тех пор, пока не останется 20 мл или до полного удаления аммиака, охлаждают и разбавляют до 100 мл диет, водой, не содержащей аммиака. [46]
С этой целью навеску ймолы гидролизуют кипячением с десятикратным количеством 20 % - ной соляной кислоты. Затем для очистки полученный раствор кипятят с активированным углем, а дикарбоновую кислоту выделяют экстракцией эфиром. Остаток концентрируют, и диамины определяют в виде соли или дибензоильного производного. Рекомендуется также применение ионообменных смол для разделения кислых и основных продуктов. [47]
Навеску 1 г тонко измельченной руды сплавляют со смесью 8 г безводной соды и 4 г перекиси натрия в закрытом никелевом тигле. Жидкий сплав выливают из тигля, разлагают водой и полученный раствор кипятят, затем охлаждают и переносят в мерную колбу емкостью 200 мл. После фильтрования через складчатый сухой фильтр отбирают 100 мл прозрачного раствора, слегка подкисляют соляной кислотой и кипячением раствора удаляют углекислоту. Нейтрализованный раствор обрабатывают 5 мл ледяной уксусной кислоты и 12 5 г уксуснокислого аммония, разбавляют приблизительно до 350 мл, кипятят и по каплям прибавляют 4 % - ный раствор уксуснокислого свинца до исчезновения цветной реакции с таннином на фарфоровой пластинке ( ср. Затем добавляют раствор молибдата аммония ( 1 86 г в 100 мл) до появления слабой реакции на молибден с таннином. Раствор кипятят 10 - 15 минут, осадку дают отстояться, отфильтровывают и промывают 2 % - ным ацетатом аммония, растворяют и переосаждают, как описано в разд. IV ( А), отфильтровывают и промывают по предыдущему. [48]