Cтраница 3
Для этой цели 0 2 - 0 3 мл испытуемого раствора в капельной пробирке обрабатывают большим избытком горячей воды. При этом могут осесть хлорокиси висмута, трех-и пятивалентной сурьмы. Осадок раза два промывают ( путем декантации) горячей водой, а затем растворяют в нескольких каплях разбавленной ( 1: 1) соляной кислоты. Каплю полученного раствора наносят на полоску фильтровальной бумаги, а в центр образовавшегося влажного пятна помещают капилляр, содержащий подкисленный раствор иоди-да калия и крахмал. [31]
Раствор сильно нагревают с 1 - 3 М НС1О4 для окисления плутония до Ри ( VI) и осаждают церий, лантан и европий добавлением HF. Осадок растворяют в конц. Остаток растворяют в НС1, порции полученного раствора наносят на медные электроды и проводят спектральное определение по методу искры. [32]
В водяную баню с электрообогревом помещают круглодонную трехгорлую колбу на 1 л, снабженную обратным холодильником с пропущенной через него мешалкой, термометром. Загружают 300 мл воды, переносят остаток из перегонной колбы, последнюю ополаскивают по 60 мл изопропилового спирта 3 - 4 раза и этот раствор также загружают в колбу. Конец десульфирования определяют хроматографически. Для этого 1 - 2 капли реакционной массы растворяют в 2 - 3 мл хлороформа или этанола, 1 - 2 капли полученного раствора наносят на силуфол и проявляют в системе хлороформ - бензол - метанол. [33]
Для того чтобы обнаружить эти красители в пищевых продуктах, прежде всего необходимо выделить их; Яничек и др. [6] описали способ их выделения из животного масла. Далее к раствору добавляют 100 мл дистиллированной воды и дают остыть до комнатной температуры. После этого краситель экстрагируют 4 раза порциями по 50 мл гексана. Гексановые экстракты объединяют, дважды промывают 100 мл воды и сушат над сульфатом натрия. Затем гексан отгоняют, а остаток растворяют в небольшом количестве бензола и полученный раствор наносят на тонкослойные пластинки. [34]
Нибом [66, 67] разделял агликоны на слоях целлюлозы и нашел, что для этой цели весьма удобна целлюлоза MN300 производства Macherey, Nagel. Пигменты Нибом экстрагировал из растений метанолом; в тех случаях, когда содержание пектинов было очень высоким, метанол он заменял на 50 % - ный изопро-панол. После промывки осадка или ионообменного вещества пигменты извлекают 2 % - ным раствором соляной кислоты в метаноле. Агликоны получают, гидролизуя две части очищенного экстракта одной частью концентрированной соляной кислоты; гидролиз ведется 30 мин при 100 С. Далее антоцианидины растворяют в амиловом спирте и полученный раствор наносят на хроматографические пластинки. Собственно разделение проводят на пластинке размером 12x16 см методом двумерного элюирования сначала смесью муравьиная кислота-соляная кислота-вода ( 10: 1: 3) вдоль короткой стороны пластинки, а затем смесью амиловый спирт-уксусная кислота-вода ( 2: 1: 1) вдоль длинной стороны. [35]
В конической колбе емкостью 250 мл к 100 мл исследуемого бензина доб ляют 3 мл 5 % спиртового раствора иода. Колбу и фильтр промывают этиловым спиртом для удаления остатков иода. Осадок па фильтре растворяют в 5 мл горячего ацетатного раствора ( 1 % раствор СНзСООХа в 1 % растворе СНзСООН), обмывая фильтр этим раствором из пипетки. Ацетатный раствор собирают в ту же колбу, где проводилась обработка бензина подом. Раствор взбалтывают для растворения осадка, который мог остаться на стенках колбы, а затем сливают в фарфоровую чашку и выпаривают досуха на водяной бане. Сухой остаток в фарфоровой чашке смачивают одной каплей воды и полученный раствор наносят на фильтровальную бумагу. [36]
Через раствор в течение 10 мин. Затем к раствору добавляют 0 4 - 0 5 мл 15 % - ного водного раствора бензолсульфината натрия. Смесь перемешивают и через 10 - 15 мин. Осадок дважды промывают по 1 мл 5идистиллированной воды и растворяют в конц. Раствор упаривают несколько раз с конц. Затем раствор упаривают досуха с конц. По 4 капли ( - 0 25 мл) полученного раствора наносят на медные электроды и проводят спектрографическое определение тория, используя для тория линию 2832 32 А. Цирконий ( линии 2833 908 и 2834 395 А) служит элементом сравнения. [37]