Cтраница 3
Прозрачный раствор ( катионы первой и второй групп) переносят в чашку, выпаривают досуха и прокаливают до удаления солей аммония. Полученный раствор солей катионов первой и второй групп анализируют, как указано на стр. [31]
Раствор прокачивают несколько раз грушей, вытесняют его остатки и вынимают трубку из пробирки. Полученный раствор тет-раэтиламмониевых солей НМК и внутреннего стандарта упаривают под вакуумом и слабым подогревом досуха. К сухим солям кислот добавляют 0 1 см3 1-процентного раствора хлористого бензила в сухом ацетоне, пробирку плотно закрывают и встряхивают в течение часа. [32]
В водяную баню для нагревания помещают стакан на 500 мл с мешалкой и термометром, закрепляют его в кольце. Загружают полученный раствор соли соединения ( IV), нагревают до 45 - 55 С и при размешивании осторожно подкисляют 7 - 8 мл 70 % H2SO ( до рН промывных вод 3 - 4 по УБ. Выделившуюся 2 - ( 3-амино - 4-хлорбензоил) бензойную кислоту отфильтровывают на воронке Бюхнера, тщательно отжимают, промывают холодной водой, порциями по 50 мл, до нейтральной реакции промывных вод по Б К ( всего 300 мл), помещают в чашку Петри и сушат на воздухе. [33]
В водяную баню для нагревания помещают стакан на 500 мл с мешалкой и термометром, закрепляют его в кольце. Загружают полученный раствор соли соединения ( IV), нагревают до 45 - 55 С и при размешивании осторожно подкисляют 7 - 8 мл 70 % H2SO4 до рН промывных вод 3 - 4 по УБ. Выделившуюся 2 - ( 3-амино - 4-хлорбензоил) бензойную кислоту отфильтровывают на воронке Бюхнера, тщательно отжимают, промывают холодной водой, порциями по 50 мл, до нейтральной реакции промывных вод по Б К ( всего 300 мл), помещают в чашку Петри и сушат на воздухе. [34]
Для переработки 50 г амида диметоксибензойной кислоты требуется 20 6 г хлора ( 1 моль); это количество удобнее всего получать из теоретически вычисленного количества перманганата калия ( 18 4 г) при действии избытка концентрированной соляной кислоты. В полученный раствор хлор-новатистокислой соли вносят в один прием 50 г амида и реакционную смесь осторожно нагревают при перемешивании на водяной бане, причем она постепенно темнеет и при 55 из нее начинают выделяться капельки масла. Выделившийся на поверхности маслянистый слой застывает по охлаждении в кристаллическую, окрашенную в красноватый цвет массу. Водный фильтрат три раза экстрагируют бензолом ( 60 мл на каждую экстракцию) и полученный бензольный раствор помещают в перегонную колбу, в которой находится и осадок. При перегонке вместе с бензолом отгоняется и вода, так что никакой предварительной просушки раствора в этом случае не требуется. [35]
В тех случаях, когда в разбавленном растворе органическая кислота находится в форме соли и анионообменная сорбция протекает неудовлетворительно, применяется двух - или трехступенчатое ионирование: соль превращают в кислоту на Н - катионите, кислоту сорбируют средне - или слабоосновным анионитом и вытесняют далее сильной кислотой или раствором основания. В последнем случае полученный раствор соли пропускают через Н - катионит с получением чистого концентрированного раствора кислоты или направляют на осаждение чистой слаборастворимой соли. [36]
К отмеренной части раствора анализируемого материала добавляют 3 мл HzSCU ( уд. Сухой остаток смачивают Юмл воды, и полученный раствор солей переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют водой до метки. NaHC Oe, устанавливают рН раствора на уровне 3 9 - 4 2 добавлением аммиака, прибавляют 5 капель 1 % - ного раствора декстрина, пропускают через раствор 10 мин. [37]
К полученной суспензии, охлажденной до температуры 0, добавляют по каплям раствор 14 5 г ( 0 21 М) нитрита натрия в 30 мл воды. После добавления нитрита натрия реакционную смесь размешивают еще 30 минут при температуре 0 - 5 и полученный раствор соли бисдиазония профильтровывают на воронке Бюхнера. [38]
Получение 2 6-диброманнзолантидиазогидрата и 2 6-диброманизолнйтроз-амина. Раствор 2 6-днбром-р - апнвидипа в ледяной уксусной кислоте диазоти-руют амнянитритом в присутствии необходимого количества азотной кислоты. Полученный раствор диазонневой соли переносят в горячий, концентрированный раствор едкого калн и смесь нагревают еще в течение некоторого времени. Выделяющаяся антисоль в большинстве случаев несколько окрашена в красноватый цвет. Ее удобнее всего очистить прибавлением едкого кали к холодному насыщенному водному раствору, нагреванием до растворения выпавшего осадка и последующим охлаждением смеси, причем выделяются игольчатые кристаллы антнсоли. [39]
Метод основан на разложении карбамида серной кислотой до сульфата аммония и двуокиси углерода, которая улетучивается. Нитрат-ион восстанавливается железом до аммиака, который поглощает серная кислота, образуя также сульфат аммония. Из полученного раствора солей аммония аммиак отгоняется и поглощается титрованным раствором серной кислоты. [40]
Пробы на ион кобальта ( с роданистым калием, амиловым спиртом и эфиром) после подкисления проб раствора показывают, что по мере увеличения количества добавленной перекиси водорода синяя окраска спирто-эфирного слоя становится все менее интенсивной, но полностью не исчезает даже после добавления значительных количеств перекиси. Это говорит о том, что окисление кобальта происходит не количественно, и при дальнейшем добавлении перекиси водорода она просто разлагается каталитически. К полученному раствору окисленной соли добавлялось полутора -, двукратное по объему ( иногда и больше, в зависимости от концентрации раствора) количество 96 % этилового спирта, и смесь оставлялась стоять на ночь. [41]
На основе капельного анализа Н. А. Тананаевым разработан бесстружковый метод анализа металлов и сплавов. Часть металла растворяется, каплю полученного раствора соли подвергают капельному анализу. [42]
Приготовляют в отделыной пробирке раствор солянокислого диметил анилин а, для чего к 3 - 4 каплям диметиланилкна прибавляют 1 - 2 мл воды и по каплям 10 % соляной кислоты до полного растворения. Охлаждают раствор я добавляют к нему ранее полученный раствор соли хлористого фенилдиазония ( см. опыт Диазотирование анилина), а затем 2 - 3 мл насыщенного раствора уксуснокислого натрия до образования желтого осадка. [43]
На основании предыдущего Стае дает следующий способ получения хлорноватосеребряной соли. Действуют медленным током хлора на окись серебра, разболтанную в воде, приводимой в постоянное движение. По прекращении пропускания хлора продолжают взбалтывание, для того чтобы свободную хлорноватистую кислоту перевести в соль; тогда отделяют полученный раствор хлорноватистосеребряной соли от осадка избытка окиси cepefip. Полученный раствор самопроизвольно разлагается на хлористое серебро и хлорнив. [44]
Диметиламинная соль 2-метил - 4-хлорфенокси - а-пропионовой кислоты ( ДМА-2М-4ХП) является высокоэффективным гербицидом узкоизбирательного действия, особенно хорошо поражающим подмаренник цепкий и звездчатку. Способ получения препарата ДМА-2М-4ХП был разработан в одной из лабораторий Уфимского филиала ВНИИХСЗР. Отличительной чертой этого метода является то, что получение препарата ДМА-2М-4ХП осуществляется без предварительного выделения 2-метил - 4-хлорфенокси - а-пропионовой кислоты ( 2М - 4ХП), а путем экстракции ее непосредственно из растворителя, в котором проводилось хлорирование крезокси-а-пропионовой кислоты ( КПК), водным раствором диметиламина ( ДМА), с последующим упариванием полученного раствора соли кислоты до требуемой по техническим условиям концентрации. [45]