Cтраница 4
Вскоре начинает образовываться реактив Гриньяра ( Помутнение, разогревание), после чего добавляют остальной раствор подметана с такой скоростью, чтобы эфир слабо кипел. [46]
Охлажденный конденсат поступает в сепаратор 6, в котором происходит отделение пиридиновых оснований от остального раствора. [48]
Прибор для получения и очистки диоксида углерода.. - аппарат Киппа. 2 3 - склянки Тищенко. 4 -колба ( приемник. [49] |
Третью часть полученного раствора гидроксида кальция переносят в стакан и оставляют для опыта 4, остальной раствор переносят в колбу для карбонизации. [50]
Затем умеренным нагреванием па паровой fTane вызывают реакцию, добавляют примерно п течение 1 ч остальной раствор арсе-нита с такой скоростью, чтобы реакционная масса умеренно кипела, и нагревают еще 4 ч на паровой бане. Продукт реакции отгоняют с водяным паром, отделяют нижний слой, содержащий дпбромметан, и экстрагируют водный слой 100 МА эфира для извлечения суспендированных капель дибромметана. Этот экстракт объединяют с отделенным ранее дибромметаном и сушат 10 г хлористого кальцпя. [51]
Сконденсированная жидкость затем поступает в сепаратор ( отстойник) 5 для отделения пиридиновых оснований от остального раствора. Благодаря большому содержанию в конденсате аммиачных солей повышается удельный вес раствора и происходит отсаливание ( отделение) пиридиновых оснований. В сепараторе образуются два слоя: верхний слой - сырые легкие пиридиновые основания и нижний слой - раствор аммиачных солей. [52]
В цветном проявителе ( 4) движение пленки обязательно в те-яение всего времени, в остальных растворах - желательно. [53]
Для этого в пробирку вносят 3 мл 3 % - ного уксуснокислого аммония и добавляют все остальные растворы, как указано выше. Шкала сохраняется в течение суток. При фотоколориметрическом определении через 20 мин измеряют оптическую плотность окрашенных растворов по отношению к контрольному, используя зеленый светофильтр ( А515 ммк) и кюветы с толщиной исследуемого слоя 20 мм. [54]