Cтраница 3
Навеску, содержащую 0 02 - 1 мг 2-тиоурацила ( 2-меркапто - 4-оксипиримидин), растворяют в 9 мл боратного буферного раствора с рН8, добавляют 0 4 мл раствора Na2 [ Fe ( CN) sH2O ] и доводят буферным раствором до объема 10 мл. Через 10 мин измеряют оптическую плотность при 660 нм. Таким же способом определяют 6-алкилтиоурацилы. [31]
Растворяют 5 0 мг препарата в 1 мл раствора виннокаменной кислоты ( 5 г / л) ИР, прибавляют 4 мл боратного буферного раствора, рН 9 6, ИР или другого буферного раствора, имеющего ту же величину рН, перемешивают, прибавляют 1 мл свежеприготовленного раствора 1 2-нафтохинон - 4-сульфона-та натрия ( 5 г / л) ИР, перемешивают и оставляют стоять на 30 мин. Прибавляют 0 2 мл раствора хлорида бензалкония ИР1, перемешивают, прибавляют 15 мл толуола Р, предварительно промытого боратным буферным раствором, рН 9 6, ИР и профильтрованного через сухой бумажный фильтр, встряхивают в течение 30 мин и дают слоям разделиться, центрифугируя, если необходимо. Обрабатывают таким же образом раствор 0 40 мг гидротартрата левартеренола Р и 9 0 мг гидротартрата эпине-фрина Р в 1 мл воды. [32]
Другая интересная статья описывает конденсацию ряда гидроцеллюлоз с реагентами Жирара Р и Т, с ацетилгидразидом пиридин-хлорида и три-метилацетилгидразидом хлорида аммония в боратных буферных растворах при рН - 8 5 в течение 2 или 3 дней. [33]
Для определения железа наиболее удобна область рН1 6 - 2 2 при использовании цитратного буферного раствора или область рН11 0 - 12 0 при использовании боратного буферного раствора. Кроме железа с сульфосалициловой кислотой взаимодействуют некоторые другие элементы, однако небольшие количества мешающих элементов можно маскировать тиосульфатом натрия, так что определение железа в технической воде, сплавах легких металлов и силикатах не требует его предварительного отделения. [34]
Содержание только гипобромит-иона определяют титрованием другой аликвотной пробы 0 1 TV раствором Na3AsO3 до исчезновения желтой окраски иона ВгО -, затем добавляют 25 мл боратного буферного раствора с рН 8 3 и 0 5 мл 0 05 % - ного раствора бромтимолового синего и дотитровывают до перехода окраски из желто-зеленой в сине-зеленую. В оттитрованной пробе определяют бромит. Для этого к ней очень быстро добавляют 5 мл 20 % - ного раствора KJ и выделившийся иод титруют 0 1 N раствором Na3AsO3 по крахмалу. [35]
Отбирают пипеткой аликвотную часть раствора, содержащую 20 - 100 мкг редкоземельных элементов, в мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют к ней 3 мл раствора арсеназо I, 10 мл боратного буферного раствора и разбавляют водой до метки. [36]
В три отростка кварцевого смесителя помещают: / - 0 5 мл перекиси водорода, 2 - 0 5 мл раствора дифенилкарбазона, 3 - испытуемый раствор, 1 мл раствора тирона и боратный буферный раствор с таким расчетом, чтобы общий объем смеси был 10 мл. Растворы термостатируют при 25 С. В момент смешения включают секундомер и в течение 10 мин на фотоэлектроколо-риметре ФЭК-М со светофильтром с А эфф. Камера для кювет термостатирована. [37]
Результаты фотометрического Титрования первичных амидов. [38] |
Пипеткой емкостью 10 мл отбирают аликвотную часть раствора пробы, содержащую 0 15 ммоль амида, вносят ее в кварцевую кювету для титрования и прибавляют 5 мл 1 М раствора бромида калия и 30 мл боратного буферного раствора. Смесь титруют раствором гипохлорита кальция. Оптическую плотность измеряют по достижении равновесия после прибавления каждой очередной порции тйтранта. Холостое титрование проводят подобным же образом, Но вместо раствора пробы в кювету вносят 10 мл воды. [39]
Для построения калибровочного графика в 5 мерных колб емкостью 50 мл вводят от 1 до 5 мл, с интервалом 1 мл, стандартного раствора хлорида трехвалентного церия, по 3 мл раствора арсеназо I, по 10 мл боратного буферного раствора и разбав - - Ляют растворы водой до метки. Измеряют оптическую плотность растворов на универсальном фотометре или фотоэлектроколориметре относительно раствора, содержащего 3 мл раствора арсеназо I и 10 мл боратного буферного раствора в объеме 50 мл. По полученным данным строят калибровочный график. [40]
Анализируемый раствор в мерной колбе вместимостью 50 мл содержащий до 0 3 мг U ( VI), нейтрализуют до рН 3 - 5, добавляют к нему 4 мл 0 05 % - ного раствора арсеназо I, Ю мл боратного буферного раствора с рН 8 6, воду до метки Измеряют ОП при 596 нм относительно раствора реагентов. [41]
Для определения 4-хлор - 2-крезола, 6-хлор - 2-крезола и 4 6-дихлор - 2 - крезоЛа, а также фенола при концентрациях 2 5 - Г0 - 7 - 4 - 10 - 6 М отбирают 200 мл анализируемой воды, добавляют 10 мл боратного буферного раствора с рН 9 4 и 4 мл реактива. Через 16 ч образовавшийся синий индофенол экстрагируют 50 мл н-бутилового спирта. Экстракт фильтруют и затем измеряют оптическую плотность при 600 - 680 нм. [42]