Промытый раствор

Cтраница 1

Промытый раствор ( в бутаноле) меламино-формальдегид-ной смолы, мидифицированний иутанолом, обезвоживают под вакуумом. Отгонку под вакуумом проводят на водяной бане при температуре, не превышающей 70 С, до тех пор, пока не начнет отгоняться прозрачный дистиллят ( см. прим. Полученный раствор смолы в бутаноле оставляют на несколько дней, после чего декантируют ( см. прим. [1]

Промытый раствор выливается в канализацию, в выгребную яму или в специально вырытую яму, которая затем засыпается землей и утрамбовывается. После обработки раствором сернистого натрия бочки несколько раз обмываются водой, сливаемой в те же места, куда сливается отработанный раствор сернистого натрия. [2]

Промытый раствор осмия в хлороформе переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, в которой содержится iO мл раствора дифенилкарбазида и - 1 г безводного сульфата натрия, и доливают хлороформом до метки. Раствор перемешивают и оставляют на 2 час. Поглощение раствора замеряют при 560 нм ( желтый фильтр); в качестве раствора сравнения используют раствор холостого опыта. [3]

Промытый раствор дитизоната серебра разбавляют до определенного объема четыреххлористым углеродом и сравнивают со стандартным раствором, приготовленным подобным же образом из соответствующего объема 0 001 % - ного раствора серебра. [4]

Промытый раствор дитизоната цинка разбавляют до определенного объема четыреххлористым углеродом и измеряют прозрачность раствора при 535 ту - или же сравнивают со стандартным раствором, приготовленным подобным же образом. Слепой опыт проводят через весь ход анализа. [5]

Промытый раствор дитизоната цинка доводят до определенного объема чешреххлористым углеродом и определяют прозрачность раствора при 535 мц или сравнивают со стандартным раствором, полученным точно таким же образом. [6]

Полученный раствор пропускают через колонку с ани-онитом АВ-17, предварительно промытым раствором соляной кислоты той же концентрации. При этом железо, медь и кобальт сорбируются анионитом, а никель, марганец, хром и другие элементы проходят в фильтрат. [7]

Другим вариантом переработки фитостерина-сырца является этилацетатный способ очистки, предусматривающий растворение фитостерина-сырца в этилацетате, промывку раствора водой и кристаллизацию промытого раствора. Выпавшие кристаллы представляют собой препарат р-ситостерина. [8]

Нижний слой - соляную кислоту - направляют на очистку. Промытый раствор сливают в сборник 12 и насосом передают в куб колонны 16 для отгонки толуола. Куб колонны обогревают паром. Толуол отгоняют при атмосферном давлении до прекращения отгонки при температуре в кубе не выше 130 С. Толуол конденсируется в холодильнике 17 и поступает в сборник 18; часть толуола возвращают в колонну в качестве флегмы. После прекращения отгонки толуола при атмосферном давлении содержимое куба охлаждают водой до 80 - - 90 С, в колонне создают вакуум ( остаточное давление 160 - 260 мм рт. ст.) и отгоняют толуол при температуре в кубе не более 150 С. Отогнанный толуол отмывают от спирта водой в аппарате с мешалкой и возвращают на стадию приготовления смеси хлористого этила и тетраэтоксисилана. [9]

Эфирную вытяжку промывают последовательно 50 мл 10 % - ной соляной кислоты, водой, 50 мл водного раствора карбоната натрия и, наконец, снова водой. Промытый раствор сушат сульфатом магния ( или хлористым кальцием), удаляют эфир а остаток перегоняют в вакууме. [10]

Когда масса охладится до 40 - 50 С, бензольный слой отделяют и промывают 70 мл теплой воды, содержащей 2 5 мл концентрированной соляной кислоты. Промытый раствор переносят в перегонную колбу, снабженную нисходящим холодильником, отгоняют бензол при атмосферном давлении и остаток перегоняют в вакууме из колбы емкостью 50 мл, собирая фракцию, кипящую при 190 - 215 С ( 10 ммрт. Таким образом получается 13 - 16 г не вполне чистого трифенил-метана, затвердевающего при охлаждении. Его перекристаллизо-вывают из 55 - 65 мл кипящего этилового спирта ( примечание 4); по охлаждении выпавшие бесцветные иглы отсасывают на воронке Бюхнера, два раза промывают спиртом порциями по 3 мл и сушат на воздухе. Спиртовый маточный раствор упаривают и остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию 190 - 200 С ( 10 мм рт. ст.), которую перекристаллизовывают из спирта, как указано выше. Таким образом, получают еще около 1 г чистого продукта. [11]

Для лучшего разделения слоев в воронку добавляют несколько миллилитров насыщенного раствора хлорида натрия. Промытый раствор переносят в коническую колбу емкостью 100 мл и досуха упаривают на водяной бане. Полученный остаток растворяют в 5 мл метилового спирта, добавляют 2 мл 50 % - ной хлоруксусной кислоты и 4 мл 30 % - ного раствора едкого натра. Реакция конденсации проходит в течение 10 мин при комнатной температуре. Для осаждения жирных кислот, которые могут присутствовать в реакционной массе, добавляют 2 мл 10 % - ного раствора хлорида бария и 20 мл воды. Далее раствор фильтруют через бумажный фильтр в делительную воронку. Бумагу промывают небольшим количеством воды. [12]

Затем массу тщательно перемешивают в течение двух часов при 20 - 25 С, после чего переносят в делительную воронку и дают ей расслоиться. Промытый раствор переносят в прибор для перегонки жидкостей и при 125 - 130 С отгоняют растворители. После отгона растворителей череа смесь пропускают воздух и одновременно постепенно повышают температуру до 150 - 170 С. По достижении 150 - 170 С через каждые 15 мин проверяют способность силанола к желатинизации на плитке при 230 С. Как только время желатинизации достигнет 10 мин, процесс конденсации заканчивают. [13]

Затем массу тщательно перемешивают в течение двух часов при 20 - 25 С, после чего переносят в делительную воронку и дают ей расслоиться. Промытый раствор переносят в прибор для перегонки жидкостей и при 125 - 130 С отгоняют растворители. После отгона растворителей через смесь пропускают воздух и одновременно постепенно повышают температуру до 150 - 170 С. По достижении 150 - 170 С через каждые 15 мин проверяют способность силанола к желатинизации на плитке при 230 С. Как только время желатинизации достигнет 10 мин, процесс конденсации заканчивают. [14]

Хроматографическая колонка для очистки щелочи. [15]

Страницы: 1 2 3