Промытый раствор

Cтраница 2

Раствор переносят в делительную воронку, добавляют равный объем реактива AT и встряхивают 1 мин. Промытый раствор переносят в чистую делительную воронку и реэкстрагируют кальций встряхиванием с 25 мл 0 1 TV HC1 при анализе алюминия и олова или 0 01 N НС1 при анализе свинца и цинка. [16]

Хроматографическая колонка для очистки щелочи. [17]

Раствор переносят в делительную воронку, добавляют равный объем реактива AT и встряхивают 1 мин. Промытый раствор переносят в чистую делительную воронку и реэкстрагируют кальций встряхиванием с 25 мл 0 1 N НС1 при анализе алюминия и олова или 0 01 N НС1 при анализе свинца и цинка. [18]

Промытый раствор ацетоуксусного эфира в избытке этилацетата переливают в колбу Кляйзена и отгоняют растворитель до тех пор, пока температура отходящих паров не достигнет 95 СС. Вкше-кипящая фракция представляет собой дегидрацетовую кпслсту. [19]

Промывные воды направляют на очистку. Промытый раствор смеси полиэтилсилоксанов в толуоле ( раствор жидкости СГС) сливают в сборник 12, откуда насосом подают в куб колонны 16 для отгонки толуола. [20]

Промытый раствор ацетоуксусного эфира в избытке этилацетата переливают в колбу Кляйзена и отгоняют растворитель до тех пор, пока температура отходящих паров не достигнет 95 СС. Вышекипящая фракция представляет собой дегидрацетовую кнслсту. [21]

После этого содержимое колбы выливают в 13СО - 1400 л / л ледяном воды, отделяют слой образовавшегося эфира, водпосппр-товый слой экстрагируют два раза бензолом ( порциями по 700 мл) и бензольные вытяжки присоединяют к первоначально отделенному эфиру. Из промытого раствора бензол отгоняют на водяной бане, а эфир фракционируют в вакууме. [22]

Очень важным является определение характеристической вязкости поликарбоната, что позволяет следить за правильностью протекания процесса поликонденсации и определить средневесовой молекулярный вес. Для этой цели отбирают пробу предварительно подкисленного и промытого раствора поликарбоната, отливают пленку или осаждают полимер из раствора, высушивают при 105 - 110 С до постоянной массы, затем растворяют в хлороформе до получения концентрации 0 01 г / мл и определяют характеристическую вязкость. [23]

Электролитом служил раствор хлористого калия, приготовленный на дважды перегнанной и предварительно прокипяченной в течение 5 - 6 ч воде с щелочным раствором перманганата калия. Кислород удаляли током азота, предварительно промытым раствором сернокислого ванадия ( II), продукты окисления которого непрерывно восстанавливались амальгамой цинка, помещенной на дно промывных склянок. [24]

Для удаления алкилкарбаматов растворы промывались дистиллированной водой, арафинистый растворитель от промытых растворов отгонялся на колонках четкой ректификации, и табл. 10 приведены условия опытов и качество готовых продуктов - рафинатов и экстрактов, а также их выхода от сырья. [25]

После интенсивного встряхивания смесь оставляют на 15 - 30 мин при 60 - 70 С для расслаивания и сливают нижний слой. Операцию промывки повторяют до исчезновения ионов хлора в промывных водах. Промытый раствор смолы вновь помещают в трехгорлую круглодонную колбу, повторно переоборудо вав последнюю для отгонки под вакуумом. Водяную баню заменяют масляной. Вначале толуол отгоняют при атмосферном давлении, постепенно повышая температуру до 120 С. Остатки толуола и воды удаляют из смолы под вакуумом ( остаточное давление 20 - 30 мм рт. ст.) при 130 - 135 С. [26]

Затем смесь переносят в делительную воронку, добавляют 20 мл эфира и встряхивают. Нижний слой сливают, а эфирный промывают разбавленной серной кислотой и водой. Промытый раствор сушат сульфатом натрия, фильтруют и отгоняют растворитель. Остаток переносят в воротничковую колбочку и перегоняют в вакууме водоструйного насоса. Определяют показатель преломления и удельное вращение полученного пинена. [27]

Пробирки нагревают на водяной бане при 75 С 20 лшн, после чего охлаждают их в ледяной бане 5 - 10 мин. Растворы декантируют в делительные воронки емкостью 60 мл и в каждой воронке промывают бензольный слой последовательно двумя порциями по 1 мл насыщенного раствора сульфата натрия и тремя порциями по 1 мл дистиллированной воды. Промытые растворы сушат над безводным сульфатом натрия, фильтруют и анализируют, как описано ниже. [28]

Через 24 часа реакционную массу выливают в смесь 650 г льда с 25 мл концентрированной соляной кислоты, находящуюся в 5-литровой колбе; туда же прибавляют 1 л бензола, после чего колбу соединяют с обратным холодильником и кипятят смесь на водяной бане в течение 5 - 10 минут. Когда масса охладится до 40 - - 50, бензольный слой отделяют и промывают 700 мл теплой воды, содержащей 25 мл концентрированной соляной кислоты. Промытый раствор переносят в Колбу, отгоняют бензол при атмосферном давлении и остаток перегоняют в вакууме из колбы емк. Таким образом получается 135 - 160 г не вполне чистого трифенил-метана, затвердевающего по охлаждении. Его перекристаллизо-вывают из 550 - 650 мл кипящего этилового спирта ( примечание 5); по охлаждении выпавший в виде бесцветных игл углеводород отсасывают, два раза промывают спиртом порциями по 30 мл и сушат на воздухе. Спиртовый маточный раствор упаривают и остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию 190 - 200 / 10 мм, которую перекристаллизовывают из спирта; как указано выше. Таким образом получают еще б - 7 г чистого продукта. [29]

В растворитель / из мерника 2 загружают бензол н подают тетрил сырец. По окончании загрузки содержимое растворителя при перемешивании нагревают до 65 - 70 н выдерживают до полного растворения тетрила. Полученный раствор передавливают через фильтр 3 в промыв-нон аппарат 4, куда наливают горячую воду. Промытый раствор тетрта спускают в кристаллизатор 5, предварительно нагретый до 30 - 35 во-избежание образования корки кристаллов на холодных частях аппарата. [30]

Страницы: 1 2 3