Cтраница 2
Оттитрованный раствор имеет бледную, голубую или синюю окраску. [16]
Оттитрованный раствор приблизительно нейтрализуют по универсальной индикаторной бумажке, добавляют две индикаторные буферные таблетки н 2 мл концентрированного аммиака. Тнтруют 0 1 М раствором комплексона III до перехода окраски в зеленую. [17]
Оттитрованный раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят водой до метки. [18]
Оттитрованный раствор амидопирина выпаривают до объема 10 мл, приливают 5 мл разбавленной H2SO4, чтобы получить кислоту не менее 5 % концентрации. Хлороформные извлечения фильтруют через фильтр, содержащий безводный сульфат натрия, в сухую взвешенную колбу. После отгонки хлороформа кофеин и фенацетин определяют по весу. [19]
Оттитрованный раствор переносят в платиновую чашку и выпаривают до появления паров серной кислоты. По охлаждении разбавляют водой с таким расчетом, чтобы концентрация серной кислоты в растворе составляла 5 % по объему, и определяют общее количество урана объемным методом, описанным в разделе Объемное определение восстановлением цинком и титрованием перманганатом ( стр. Если при определении UO2 для нахождения поправки ( количества перманганата, затраченного на окрашивание раствора) был введен сульфат железа ( II), то эквивалентное ему количество перманганата следует вычесть из общего количества перманганата, израсходованного в данном случае на титрование всего урана. Кроме того, нужно ввести поправку на количество перманганата, которое затрачивается на титрование реактивов и на окрашивание анализируемого раствора в конечной точке титрования. [20]
Оттитрованный раствор переносят в платиновую чашку и выпаривают до появления паров серной кислоты. По охлаждении разбавляют водой с таким расчетом, чтобы концентрация серной кислоты в растворе составляла 5 % по объему, и определяют общее количество урана объемным методом, описанным в разделе Объемное определение восстановлением цинком и титрованием перманганатом ( стр. Если при определении U02 для нахождения поправки ( количества перманганата, затра-чейного на окрашивание раствора) был введен сульфат железа ( II), то эквивалентное ему количество перманганата следует вычесть из общего количества перманганата, израсходованного в данном случае на титрование всего урана. Кроме того, нужно ввести поправку на количество перманганата, которое затрачивается на титрование реактивов и на окрашивание анализируемого раствора в конечной точке титрования. Принимая во внимание высокий эквивалентный вес урана, весьма важно, чтобы как при первом, так и при втором титровании были внесены все указанные поправки. [21]
Иногда оттитрованный раствор при стоянии вновь приобретает синюю окраску, что происходит вследствие выделения иода из KI под влиянием кислорода воздуха. Этому процессу способствует слишком большой избыток кислоты и иодида калия. Вообще большой избыток KI приводит к завышенным результатам, и его следует избегать. [22]
В оттитрованный раствор бросают фильтр, чтобы проверить полноту растворения осадка. [23]
В оттитрованный раствор бросают кусочек бумажки конго и прибавляют по каплям НС1 ( 1: 1) до посинения конго. Эта операция имеет целью снизить рН раствора. При под-кислении раствора появляется розовая окраска индикатора кислотного хром темно-синего. Прибавляют 25 % - ный раствор МНЦОН до посинения раствора и покраснения бумажки конго. [24]
В оттитрованный раствор прибавляют 2 - 3 капли метилового оранжевого и титруют раствором гидроксида натрия до перехода окраски из красной в желтую. Одновременно проводят холостой опыт: в коническую колбу наливают 15 - 20 см3 воды, 10 см3 серной кислоты, 20 см3 раствора иода и титруют раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала до исчезновения голубого окрашивания. [25]
В оттитрованный раствор помещают кусочек бумаги конго красного и прибавляют по каплям НС1 ( 1: 1) до ее посинения. Раствор кислотного хром темно-синего становится при этом розовым. Прибавляют 25 % - ный NH iOH до посинения раствора и покраснения бумаги конго. Прибавляют 20 мл аммиачного буферного раствора с рН 10 и титруют магний раствором комплексона III до изменения розовой окраски в синевато-сиреневую. [26]
В оттитрованный раствор прибавляют для разрушения окраски мурексида соляную кислоту ( красная бумага конго синеет), после чего приливают аммиачный буферный раствор до изменения окраски бумаги конго в красный цвет и еще 10 мл избытка. В раствор вводят 0 1 - 0 15 г индикатора хромтемно-синего и титруют магний марганец 0 1 N раствором трилона Б до перехода окраски раствора из темно-красной в темно-синюю. [27]
В оттитрованный раствор помещают кусочек бумаги конго красного и прибавляют по каплям НС1 ( 1: 1) до ее посинения. Раствор кислотного хром темно-синего становится при этом розовым. Прибавляют 25 % - ный NH4OH до посинения раствора и покраснения бумаги конго. Прибавляют 20 мл аммиачного буферного раствора с рН 10 и титруют магний раствором комплексона III до изменения розовой окраски в синевато-сиреневую. [28]
Иногда оттитрованный раствор при стоянии вновь приобретает синюю окраску, что происходит вследствие выделения иода из KI под влиянием кислорода воздуха. Этому процессу способствует слишком большой избыток кислоты и иодида калия. Вообще большой избыток KI приводит к завышенным результатам, и его следует избегать. [29]
Выливают оттитрованный раствор из стакана и ополаскивают электроды и стакан дистиллированной водой. Наливают в стакан 20 - 25 мл испытуемого раствора и погружают туда электроды. Устанавливают указатель реохорда Rl в положение, соответствующее рН раствора в точке эквивалентности, и постепенно прибавляют в стакан раствор щелочи ( кнопка К должна быть нажата), наблюдая за положением стрелки гальванометра. Титрование прекращают, когда стрелка займет нулевое положение или начнет отклоняться в противоположном направлении. [30]