Cтраница 1
Теплый раствор отделяют от образовавшейся ртути п выливают в воду. Диацетат ( 4) затвердевает при охлаждении ( 83 г); к его раствору в 250 M. I бензола добавляют 54 дпметплового эфира анетплепдпкар-боповоп кислоты п смесь кипятят 0 час. Затем раствор фильтруют и перегоняют и вакууме. Кристаллы промывают петроленным эфиром для удалении дпметплфталата п перекрпсталлпзовывают из смеси ацетон - петролеппын эфир. [1]
Теплый раствор 3 г нитрата аммония в 50 мл абсолютного этанола добавляют к смеси акролеина и О. [2]
Теплый раствор помещают в нагретую до бО - капельную воронку и добавляют при перемешивании к смеси бензальдегида и трифенилфосфнна в диглиме. Систему предварительно продувают азотом. [3]
Теплый раствор 5 г бен-зонл-о-толуидина в 30 см3 уксусной кислоты быстро охлаждают при меха-инческом перемешивании, причем бензоильное производное выделяется в виде тонкой суспензии. В охлажденную во льду смесь пропускают окислы азота до полного растворения суспендированного вещества. При этом получается темнозеленый раствор, который не должен изменять своей окраски при стоянии в течение 5 мин. Смесь выливают на лед, причем нигрозо-соединение выделяется в виде пасла, которое вскоре закристаллнзовывается. Продукт реакции отфильтровывают, промывают ледяной водой и высушивают на пористой тарелке. Для очистки нитрозобензонлтолуидин растворяют в ацетоне и осторожно осаждают прибавлением ледяной воды. [4]
Теплый раствор отделяют от образовавшейся ртути п выливают в воду. Диацетат ( 4) затвердевает при охлаждении ( 83 г); к его раствору в 250 M. I бензола добавляют 54 дпметплового эфира анетплепдпкар-боповоп кислоты п смесь кипятят 0 час. Затем раствор фильтруют и перегоняют и вакууме. Кристаллы промывают петроленным эфиром для удалении дпметплфталата п перекрпсталлпзовывают из смеси ацетон - петролеппын эфир. [5]
Теплый раствор 3 г нитрата аммония в 50 мл абсолютного этанола добавляют к смеси акролеина и О. [6]
Теплый раствор помещают в нагретую до 60 капельную воронку и добавляют при перемешивании к смеси бензальдегида и трифенилфосфнна в дпглиме. Систему предварительно продувают азотом. [7]
Теплый раствор фильтруют, промывают 150 мл воды, нагретой до 50, к которой было предварительно добавлено некоторое количество карбоната натрия до щелочной реакции ( на лакмус), после чего к осадку добавляют 200 мл воды. Раствор слегка подщелачивают с помощью карбоната натрия, нагревают до 45, фильтруют и промывают 50 мл воды, приготовленной вышеуказанным способом. Если соединенные фильтраты не обнаруживают слегка щелочной реакции по лакмусу, добавляют еще небольшое количество карбоната натрия и вновь фильтруют раствор. [8]
Теплый раствор фильтруют и прибавляют к нему 20 кг насыщенного профильтрованного раствора поваренной соли. Через 2 дня отсасывают на нуче и промывают концентрированным раствором поваренной соли. [9]
ИК-Спектр февилгндроксиламина ( пленка. [10] |
Теплый раствор фильтруют, осадок промывают 20 мл горячей воды. Затем фильтрат насыщают 50 г хлорида натрия и охлаждают в смеси льда и соли. [11]
Теплый раствор фильтруют, осадок промывают 40 мл горячей воды. [12]
Теплый раствор фильтруют, осадок промывают 40 мл горячей воды. Фенилгидроксиламин выделяется в виде длинных игл, которые отсасывают и сушат. [13]
Теплый раствор 13 8 г ( 0 10 моля) л-нитроанилина в 25 мл концентрированной соляной кислоты и 25 мл воды выливают на 100 г льда. Смесь перемешивают с раствором 7 г ( 0 10 моля) нитрита натрия в 50 мл воды до тех пор, пока не растворится все твердое вещество. [14]
Теплый раствор фильтруют для удаления небольшого количества сернокислого кальция, выкристаллизовавшегося при упаривании. Фильтрат охлаждают до 10, чтобы, вызвать кристаллизацию цианамида, который затем отфильтровывают и высушивают в вакуум-эксикаторе над фосфорным ангидридом. Кристаллическую массу время от времени размельчают, чтобы ускорить полное высушивание. Выход цианамида ( чистота 93 5 %) колеблется между 110 и 130 г и в среднем составляет 120 г, или 65 % от теоретического, считая на цианамид кальция, содержавшийся в исходном веществе. Однако добиваться более высокой концентрации раствора не рекомендуется, во избежание идущей со взрывом полимеризации. [15]