Cтраница 2
Теплый раствор 5 г бен-зонл-о-толуидина в 30 см3 уксусной кислоты быстро охлаждают при механическом перемешивании, причем бензоильное производное выделяется в виде тонкой суспензии. В охлажденную во льду смесь пропускают окислы азота до полного растворения суспендированного вещества. При этом получается темнозеленый раствор, который не должен изменять своей окраски при стоянии в течение 5 мин. Смесь выливают на лед, причем нитрозо-соединение выделяется в виде масла, которое вскоре закристаллизовывается. Продукт реакций отфильтровывают, промывают ледяной водой и высушивают на пористой тарелке. Для очистки нитрозобензонлтолуидин растворяют в ацетоне и осторожно осаждают прибавлением ледяной воды. При этом получается желтоватое кристаллическое вещество с запахом, напоминающим шафран. [16]
Теплый раствор / г-толуидина ( 53 5 г; 0 5 моль) в смеси концентрированной соляной кислоты ( 120 мл) и воды ( 120 мл) быстро охлаждают до 0 С. Выпадают мелкие кристаллы хлор-гидрата. Затем медленно прибавляют при перемешивании охлажденный 30 % - ный водный раствор борофторида натрия ( 76 г; 0 69 моль) и перемешивают реакционную массу еще 10 мин. [17]
Теплый раствор фильтруют, по охлаждении прибавляют водный раствор сернистой кислоты в количестве, соответствующем 100 0 мг сернистого газа, и доводят объем водой до 100 мл. [18]
Теплый раствор фильтруют, осадок промывают 40 мл горячей воды. Фенилгидроксила-мин выделяется в виде длинных игл, которые отсасывают и сушат. [19]
Теплый раствор из осадительной ванны через дозатор подается в аппарат мгновенного испарения первой ступени 1, в котором поддерживается вакуум за счет барометрического конденсатора смешения 18, соединенного с двухступенчатым пароэжек-торным блоком 19 или вакуум-насосом. При помощи высокопроизводительного осевого бессальникового насоса 7 создается циркуляция раствора: из кристаллизатора 6 в испарительный сосуд 5 второй ступени, а оттуда - обратно в кристаллизатор 6 по барометрической трубе. [20]
Теплый раствор 1 и холодный раствор 2 смешивают и добавляют 15лгл HNO3 ( уд. [21]
Теплый раствор ( 60) объемом около 200 мл почти нейтрализуют 25-процентным раствором едкого натра и затем вливают медленно при непрерывном помешивании в 100 мл 25-процентного раствора едкого натра, содержащего 0 5 г соды. Жидкость вместе с осадком переводят в мерную колбу емкостью 500 мл, охлаждают и доводят до метки. Затем жидкость фильтруют через сухой фильтр в мерную колбу емкостью 200 мл, другую часть раствора можно употребить для определения кальция. [22]
Теплый раствор фильтруют, осадок промывают 40 мл горячей воды. Фенилгидроксила-мин выделяется в виде длинных светло-желтых игл, которые отсасывают и сушат. [23]
Теплый раствор фильтруют, по охлаждении прибавляют водный раствор сернистой кислоты в количестве, соответствующем 100 0 мг сернистого газа, и доводят объем водой до 100 мл. [24]
Теплый раствор отделяют от окиси цинка, фильтруя его через воронку Бюхнера; осадок промывают - 150 мл теплой воды, фильтрат насыщают 150 г поваренной соли и охлаждают в течение 1 ч охлаждающей смесью. Выделившийся при этом в виде светло-желтых кристаллов осадок фенилгидроксиламина отсасывают и сушат. [25]
Теплый раствор 0 5 г Na2S - 9H2O ( отжатого на фильтровальной бумаге) в 10 мл спирта смешивают с насыщенным раствором 1 г хлористой метилртути в 10 мл спирта и реакционную смесь охлаждают током воды. Выделяются широкие листочки метилмеркурсульфида. [26]
Теплый раствор 5 0 г NajS-OHaO в 50 мл спирта прибавляют к раствору 5 0 г бромистой метилртути в 50 мл спирта. К смеси прибавляют теплый насыщенный спиртовый раствор бромистой этилртути ( 5 0 г приблизительно в 50 мл) и реакционную смесь нагревают; затем быстро фильтруют горячей, фильтрат охлаждают. [27]
Теплый раствор фильтруют, осадок промывают 40 мл горячей воды. [28]
Теплый раствор отделяют от окиси цинка, фильтруя его через воронку Бюхнера; осадок промывают Л50 мл теплой воды, фильтрат насыщают 150 г поваренной соли и охлаждают в течение 1 часа охлаждающей смесью. Выделившийся при этом в виде светло-желтых кристаллов осадок фенилгидроксиламина отсасывают и сушат. [29]
Теплый раствор агара ( - 1 мл) выливают на дно чашки так, чтобы получился тонкий слой, и дают ему застыть. После того как гель застынет, цилиндры вынимают пинцетом. Диаметр полученных таким образом лунок равен 0 65 см, емкость - около 0 12 мл. [30]