Cтраница 4
Из теплого раствора быстро начинает выпадать кристаллический игольчатый осадок; раствор охлаждают, кристаллы отсасывают и промывают эфиром. Выход - 3 г. Трудно растворяется в горячем спирте, легко - в горячей воде. Для полной очистки иодметилат двухкратно перекристаллизовывали из горячей воды. [46]
К теплому раствору приливают 93 г анилина и смесь, которая через 15 мин. Затем отгоняют спирт 2-часовым нагреванием на водяной бане, оставшуюся сероватую массу растирают с 1 л воды, добавляют 245 см3 концентрированной соляной кислоты и смесь нагревают некэтэрое время на водяной бане. Для превращения в с-кумарин а-кумаринкарбоновую кислоту перегоняют под атмосферным давлением. Сырой продукт для очищения перекристаллизовывают из эфира. Продукт трудно растворим в холодной воде, довэльно легко в горячей и очень легко в алкоголе. [47]
К теплому раствору приливают 5 г ( 0 05 моля) свежеперегнанного фурфурола ( примечание 1) и 9 г 10-проц. Смесь нагревают на водяной бане с обратным холодильником в течение 2 - 3 часов. По охлаждении из раствора выкристаллизовывается 1 - ( п-нитрофенил) - пирролаль-2 в виде почти бесцветных игл. Кристаллы отсасывают, промывают на фильтре небольшим количеством метилового спирта и сушат на воздухе. [48]
К теплому раствору 34 2 г хлористого марганца МпС12 4Н2О или эквивалентного количества нитрата или ацетата в 50 мл воды добавляют 30 г сиропообразной фосфорной кислоты и 10 г концентрированной азотной кислоты. Смесь упаривают почти досуха, причем она приобретает вначале аметистовый оттенок, а затем постепенно образует зеленовато-серый осадок. Если жидкость недостаточно хорошо перемешивают или если она слишком упарена, осадок может приставать ко дну сосуда. После охлаждения добавляют воду ( около 50 мл), осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, хорошо промывают водой и сушат. [49]