Cтраница 1
Еще теплый раствор фильтруют через фильтр Зейца, содержащий 6 фильтрующих пластинок диаметром 30 см. Перед употреблением фильтр стерили-ауют паром. [1]
Еще теплый раствор ацетата калия прибавляют при помешивании к раствору 10 г диаквотетрамминкобальти-перхлората в 10 мл воды. Все это нагревают в течение 1 часа-до 50, обильно выделившийся при этом аквоацетатотетраммин-перхлорат снова растворяется; образовавшийся фиолетовый раствор испаряют в вакуум-эксикаторе над P Os - Окончательно высушенный осадок тонко измельчают и взбалтывают со 120 мл 85 % - ного спирта при 30, фильтрованием освобождают раствор от перхлората калия и осаждают при охлаждении льдом. Кристаллы отсасывают и промывают смесью спирта и эфира, а затем безводным эфиром. [2]
Еще теплый раствор ацетата калия прибавляют при помешивании к раствору 10 г диаквотетрамминкобальтиперхлората в 10 мл воды. Все это нагревают в течение 1 часа до 50, обильно выделившийся при этом аквоацетатотетрамминперхлорат снова растворяется. Окончательно высушенный осадок тонко измельчают и взбалтывают со 120 мл 85 % - ного спирта при 30, фильтрованием освобождают раствор от перхлората калия и осаждают при охлаждении льдом. Кристаллы отсасывают и промывают смесью спирта и эфира, а затем безводным эфиром. [3]
Выливают еще теплый раствор в 40 ли горячего метилового спирта. Потиранием стеклянной палочкой вызывают кристаллизацию тиоморфолида. Для окончания кристаллизации оставляют на ночь в холодильнике. Тиоморфолид отсасывают и промывают холодным спиртом. [4]
В еще теплый раствор при постепенном охлаждении до 15 пропускают сухой хлористый водород ( концентрация НС1 13 6 %); раствор окрашивается в темный цвет и после выстаивания в течение ночи не способен больше к восстановлению; затем часть соляной кислоты удаляют отгонкой, а остаток - с помощью карбоната свинца. Фильтрат выпаривают под вакуумом досуха, причем он застывает в кристаллическую массу. Выход составляет 20 4 г, что соответствует 73 9 % от теории. [5]
Выливают еще теплый раствор в 40 мл горячего метилового спирта. Потиранием стеклянной палочкой вызывают кристаллизацию тиоморфолида. Для окончания кристаллизации оставляют на ночь в холодильнике. Тиоморфолид отсасывают и промывают холодным спиртом. [6]
К еще теплому раствору прибавляют 30 мл воды и постепенно приливают ( до сильно щелочной реакции) раствор 45 г едкого натра в 60 мл воды. Из горячей жидкости отгоняют анилин с водяным паром ( прибор изображен на рис. 18, стр. В приемнике собирается водная эмульсия анилина, которая постепенно расслаивается. После того как из холодильника начнет стекать вполне прозрачный дестиллат, отгоняют еще около 100 мл жидкости. [7]
К еще теплому раствору добавляют 15 ммоль сим. [8]
К еще теплому раствору ( см, л, а) прибавляют кристалл двухлор истого олова. [9]
К еще теплому раствору прибавляют 5 мл раствора - нитрата аммония ( 50 г в 100 мл) и 20 мл 0 1 w раствора нитрата серебра. После охлаждения до 20 С смесь разбавляют водой до 100 мл, взбалтывают и фильтруют через сухой фильтр. [10]
К еще теплому раствору прибавляют 30 мл воды и постепенно приливают ( до сильно щелочной реакции) раствор 45 г едкого натра в 60 мл воды. Из горячей жидкости отгоняют анилин с водяным паром ( прибор изображен на рис. 18, стр. В приемнике собирается водная эмульсия анилина которая постепенно расслаивается. После того как из холодильника начнет стекать вполне прозрачный дестилдат, отгоняют еще около 100 мл жидкости. [11]
К еще теплому раствору приливают смесь из 80 гр. Если бы при этом выделилась густая масса, ее снова растворяют, взбалтывая жидкость. Раствор вливают в делительную воронку и взбалтывают его с 400 куб. Выделившийся осадок переводят в раствор, прибавив небольшое количество воды. Отделяет верхний слой, состоящий из уксусного и ацето-уксусного эфиров, промывают его водой и перегоняют из вюрцевской колбы, снабженной термометром и прямым холодильником, нагревая колбу на проволочной сетке. [12]
Из профильтрованного еще теплого раствора при сильном охлаждении большая часть глюкозида выделяется в виде кристаллов. Переработкой маточного растиора можно получить еще некоторое, но значительно меньшее, количество вещества. [13]
По окончании реакции еще теплый раствор алко-голята как можно быстрее переливают в капельную воронку. Затем смесь нагревают до кипения и пробуют на фенолфталеиновую бумагу. После того как фенолфталеиновая бумага перестанет окрашиваться, смесь нагревают еще 30 айн. [14]
S O, охлаждают до 50 - 60 и титруют еще теплый раствор 0 01 н или 0 1 н) раствором едкого натра в присутствии 5 - 6 капель фенолфталеина до неисчезаюцей в течение 5 мин. [15]