Еще теплый раствор
Cтраница 3
 |
Получение 3-амино - 1-арилпиразолинонов - 5 из гидразинов и моноимида диэтилового эфира малоновой кислоты. [31] |
За это время следует приготовить раствор метилата натрия из 150 мл. Еще теплый раствор метилата натрия добавляют по каплям при перемешивании в реакционную смесь. В заключение кипятят 15 мин с об -: ратным холодильником, охлаждают и упаривают досуха на ротационном испарителе. Остаток растворяют в 400 мл воды, фильтруют и доводят до рН 7 добавлением ледяной уксусной кислоты при перемешивании. Выпавший продукт отсасывают, сушат и перекристаллизовывают из ацетонитрила. [32]
По окончании гидролиза добавляют 100 мл воды и нейтрализуют смесь водным аммиаком. К еще теплому раствору прибавляют 30 - 50 мл амилацетата ( или этилацетата) и оставляют на ночь. Выпавшие кристаллы отделяют, промывают спиртом и высушивают. [33]
После добавления всего количества кислоты колбу нагревают на водяной бане еще в течение 1 ч, поддерживая слабое кипение. К еще теплому раствору осторожно приливают небольшими порциями 45 г едкого натра в 90 мл воды до сильнощелочной реакции для нейтрализации соляной кислоты и разложения солянокислого анилина. Затем колбу включают в систему для перегонки с водяным паром. Анилин перегоняется вместе с водой и собирается на дне приемника светло-желтоватыми маслянистыми каплями. Дальнейшую обработку проводят так, как описано на стр. [34]
Вливают массу в 16 л воды и нагревают с обратным холодильником а паровой бане для омыления амида кислоты в кислоту. К еще теплому раствору прибавляют 8 кг обезвоженной глауберовой соли, немного свободного от металлов обесцвечивающего угля и немного кизельгура и помешивают все это % часа в теплом виде. После этого еще теплый раствор отсасывают на нуче и немного промывают теплой водой. Раствор должен быть совершенно прозрачен и бесцветен, самое большее - он может иметь зеленоватый оттенок. Прибавление угля и кизельгура в этрй стадии производства устраняет острый едкий запах и красноватый отблеск сырой кислоты. И то и другое, как показывает опыт, трудно устранимо дестилляцией в вакууме, а в этой фазе производства очистка углем и кизельгуром удается легко. [35]
К еще теплому раствору осторожно приливают небольшими порциями 45 г едкого натра в 90 мл воды до сильнощелочной реакции для нейтрализации соляной кислоты и разложения солянокислого анилина. [36]
По окончании гидролиза добавляют 100 мл воды и нейтрализуют смесь водным аммиаком. К еще теплому раствору прибавляют 30 - 50 мл амилацетата ( или этилацетата) и оставляют на ночь. Выпавшие кристаллы отделяют, промывают спиртом и высушивают. [37]
Фильтрат упаривают на водяной бане или плитке до начала образования кристаллов хлористого аммония на поверхности раствора, периодически добавляя по капле 5 % - ный раствор бертолетовой соли для окисления иридистохлористоводородной кислоты. К еще теплому раствору прибавляют при помешивании холодную воду в количестве, необходимом для растворения выделившихся кристаллов, затем слабо кипятят в течение минуты и оставляют охлаждаться на ночь. Прозрачный раствор декантируют через маленький фильтр, небольшой темный осадок, главным образом хлороиридеата, переносят на фильтр, промывают по предыдущему и присоединяют к первому осадку. [38]
После добавления всего количества кислоты колбу нагревают на водяной бане еще в течение 1 ч, поддерживая слабое кипение. К еще теплому раствору осторожно приливают небольшими порциями 45 г едкого натра в 90 мл воды до сильнощелочной реакции для нейтрализации соляной кислоты и разложения солянокислого анилина. Затем колбу включают в систему для перегонки с водяным паром. Анилин перегоняется вместе с водой и собирается на дне приемника светло-желтоватыми маслянистыми каплями. Дальнейшую обработку проводят так, как описано на стр. [39]
После добавления всего количества кислоты колбу нагревают на водяной бане еще в течение 1 ч, поддерживая слабое кипение. К еще теплому раствору осторожно приливают небольшими порциями 45 г гидроксида натрия в 90 мл воды до сильнощелочной реакции для нейтрализации хлороводородной кислоты и разложения гидрохлорида анилина. Затем колбу включают в систему для перегонки с водяным паром. Анилин перегоняется вместе с водой и собирается на дне приемника светло-желтоватыми маслянистыми каплями. Дальнейшую обработку проводят так, как описано в предыдущих синтезах. [40]
После добавления всего количества кислоты колбу нагревают на водяной бане еще в течение 1 ч, поддерживая слабое кипение. К еще теплому раствору осторожно приливают небольшими порциями 45 г едкого натра в 90 мл воды до сильнощелочной реакции для нейтрализации соляной кислоты и разложения солянокислого анилина. Затем колбу включают в систему для перегонки с водяным паром. Анилин перегоняется вместе с водой и оседает на дно приемника светло-желтоватыми маслянистыми каплями. Дальнейшую обработку проводят так, как описано на стр. [41]
После добавления всего количества кислоты колбу нагревают на водяной бане еще. К еще теплому раствору осторожно приливают небольшими порциями 45 г едкого натра в 90 мл воды до сильнощелочной реакции для нейтрализации соляной кислоты и разложения солянокислого анилина. Затем колбу включают в систему для перегонки с водяным паром. Анилин перегоняется вместе с водой и собирается на дне приемника светло-желтоватыми маслянистыми каплями. Дальнейшую обработку проводят так, как описано на стр. [42]
Для этого 3 г агар-агара кипятят в 100 мл воды, затем при помешивании к этому раствору прибавляют 10 г хлористого калия. Полученным еще теплым раствором заполняют электролитический ключ. Тот конец электролитического ключа, который будет соприкасаться с каломельным полуэлементом перед заполнением агар-агаром, плотно затыкают скрученной фильтровальной бумагой, смоченной тем электролитом, которым будет заполняться сосуд. Бумага должна быть вдвинута внутрь трубки приблизительно на 0 5 см. После того, как агар-агар застыл в электролитическом ключе, бумагу убирают. [43]
Для изготовления растворов сульфата церия прокаливают осажденный щавелевокислый церий приблизительно при 600 до СеО2 и некоторое время обрабатывают при 125 - 130 серной кислотой ( уд. Наконец, отфильтровывают еще теплый раствор от непрореагировавшей окиси. [44]
Смесь нагревают до растворения на водяной бане в течение 40 - 60 мин. Снимают с бани и еще теплый раствор нейтрализуют аммиаком до слабого запаха. Выпавшее основание отфильтровывают, промывают водой и высушивают при комнатной температуре. [45]
Страницы: 1 2 3 4