Cтраница 1
Темный раствор быстро фильтруют с отсасыванием через маленькую воронку ( примечание 7) и медленно выливают горячий фильтрат в 1000 мл холодной воды, при энергичном перемешивании ( примечание 8) стеклянной палочкой в продолжение всего времени прибавления и еще несколько минут после того, как весь раствор уже прибавлен. Смесь оставляют несколько минут стоять, затем отсасывают желтый твердый осадок, промывают его 200 мл холодной воды и отжимают досуха, сначала на воронке, а потом на пористой глиняной тарелке. [1]
Темный раствор можно медленно вылить на такое количество льда, которое наполовину заполняет 16-литровый сосуд. В этих условиях был получен хороший выход; однако в данной стадии температура вообще не может сильно повышаться; поэтому применение холодной воды обходится дешевле и дает удовлетворительные результаты. [2]
Темный раствор в горячем состоянии приливают к взбалтываемому раствору 12 1 г ( 0 11 моля) хлористого тетраметиламмо-ния ( примечание 3) в 500 мл воды. Полученную смесь нагревают почти до кипения; при этом образуется темно-красный раствор, которому дают охладиться до комнатной температуры. Затем его охлаждают дополнительно в бане со льдом и выпавшие иглы 1 1 2, 3, 3-пентацианопропенида тетраметиламмония, окрашенные в оранжевый цвет, отфильтровывают с отсасыванием и промывают холодной водой, порциями по 100 мл. Полученный препарат растворяют в 500 мл горячей воды, обесцвечивают раствор 5 г активированного угля и оставляют кристаллизоваться, как указано выше. Выход препарата в виде игл, окрашенных в яркий желто-оранжевый цвет, составляет 19 5 - 20 5 г ( 81 - 85 % теоретич. [3]
Темный раствор сифонируют в большую воронку Бюхнера и фильтруют с отсасыванием для того, чтобы удалить небольшое количество смолистого вещества, всегда содержащегося в нитрозо-р-нафтоле. [4]
Темный раствор быстро фильтруют с отсасыванием через маленькую воронку ( примечание 7) и медленно выливают горячий фильтрат в 1000 мл холодной воды, при энергичном перемешивании ( примечание 8) стеклянной палочкой в продолжение всего времени прибавления и еще несколько минут после того, как весь раствор уже прибавлен. Смесь оставляют несколько минут стоять, затем отсасывают желтый твердый осадок, промывают его 200 мл холодной воды и отжимают досуха, сначала на воронке, а потом на пористой глиняной тарелке. [5]
Темный раствор в горячем состоянии приливают к взбалтываемому раствору 12 1 г ( 0 11 моля) хлористого тетраметиламмо-ния ( примечание 3) в 500 мл воды. Полученную смесь нагревают почти до кипения; при этом образуется темно-красный раствор, которому дают охладиться до комнатной температуры. Затем его охлаждают дополнительно в бане со льдом и выпавшие иглы 1, 1 2, 3 3-пентацианопропенида тетраметиламмония, окрашенные в оранжевый цвет, отфильтровывают с отсасыванием и промывают холодной водой, порциями по 100 мл. Полученный препарат растворяют в 500 мл горячей воды, обесцвечивают раствор 5 г активированного угля и оставляют кристаллизоваться, как указано выше. Выход препарата в виде игл, окрашенных в яркий желто-оранжевый цвет, составляет 19 5 - 20 5 г ( 81 - 85 % теоретич. [6]
Темный раствор к концу бромирования принимает молочно-желтую окраску. В случае анализа технических продуктов выпадает черный смолистый осадок. [7]
Темный раствор фильтруют и оставляют остыть. [8]
Темный раствор был нагрет до 50 в течение 2 минут, прилито 3 мл 10J / 0 NaOH. [9]
Темные растворы таннина в 15 - 18 Ве в склянке А пробуюг сначала на разбавление, насколько нужно их разбавить дестиллированной водой или светлым разбавленным раствором таннина из С, чтобы при дальнейшем разведении не происходило образования мути. Обычно нужно разбавить до 6 - 7 - Ве, что устанавливают опытом в измерительном цилиндре. Вследствие разведения выпадает значительное количество смолистых веществ. [10]
Для очень темных растворов удобен универсальный индикатор. Если смола полностью не растворяется, то при титровании раствор-необходимо энергично встряхивать, чтобы нейтрализовать поглощенную набухшей смолой щелочь. [11]
К темному раствору добавляют эфир и воду и эфирный слой тщательно промывают разбавленным раствором бикарбоната натрия, соляной кислотой и водой. Промытый эфирный экстракт высушивают над сульфатом натрия, а затем испаряют при пониженном давлении. Вещество, переходящее при этом в эфир, растворяют в смеси бензола с петролейным эфиром ( 1: 9) и переносят в колонку для хроматографирования, содержащую десятикратное по весу количество окиси алюминия. Продукт элюируют смесью бензола с петролейным эфиром ( 1: 1) и перекристаллизовывают из смеси этилацетата с петролейным эфиром. [12]
В конце реакции густой темный раствор охлаждают, собирают выделяющийся С. Сырой продукт, не высушивая, растворяют в горячей уксусной кислоте, осветляют раствор норитом, фильтруют i - i охлаждают. [13]
Если при анализе получается темный раствор и найденной оптической плотности соответствует концентрация фенолов, превышающая 6 мг / л, то из колбы на 250 мл отбирают часть раствора и разбавляют в мерной колбе так, чтобы содержание фенолов не превышало 5 мг / л этого разбавленного раствора, снова приготовляют окрашенный раствор и замеряют оптическую плотность. При расчете содержания фенолов в пробе учитывают разбавление. [14]
Открытие серы капельным методом.| Пипетка с фильтром - жгутиком из ваты. [15] |