Cтраница 3
При растворении многих двух - и трехатомкых фенолов они окисляются в щелочном растворе за счет кислорода воздуха с образованием темных растворов. [31]
Раствор отфильтровывают от остатка, добавляют к фильтрату избыток безводного карбоната натрия ( 150 - 200 г) до тех пор, пока темный раствор не станет светложелтым, фильтруют и выпаривают под конец в вакууме досуха. Затем извлекают небольшим количеством эфира, причем моноацетонглюкоза не растворяется, оставляют на ночь в шкафу, охлаждаемом льдом, для полного выделения моноацетонглюкозы [514], фильтруют и постепенно добавляют к фильтрату петролейного эфира, отсасывают выделившуюся плотную кристаллическую кашицу, промывают петро-лейным эфиром и сушат. [32]
При установлении уровня раствора на нулевом делении бюретки, на метке колбы или пипетки глаза наблюдателя находятся на уровне нижнего края мениска для светлых и верхнего для темных растворов. [33]
Избыток BF3 вытесняют током N2, не давая растворителю отгоняться. Темный раствор фильтруют в непрозрачную колбу и растворитель удаляют в вакууме; колбу при этом часто встряхивают, чтобы не образовалась прочная корочка соли. Через 15 ч высушивания в вакууме продукт размельчают под слоем пентана в атмосфере N2, защищая от света. Полученную соль сохраняют в темноте под слоем пентана. Хорошо растворяется в воде, эфире, толуоле, умеренно растворяется в бензоле и циклогексане, не растворяется в насыщенных углеводородах. [34]
Дальнейшее хлорирование этого соединения проводят при помощи реагента Зильберрада ( модифицированного авторами): 250 мл хлористого сульфурила, 5 г S2C12 и 10 г СвНС14СС13 добавляют к кипящему раствору 2 5 г А1С13 в 750 мл хлористого сульфурила. Темный раствор концентрируют до объема 50 мл и кипятят в течение нескольких часов. Если отделяется твердое белое вещество, добавляют еще хлористого сульфурила. [35]
Фотометрические титрометры могут применяться для работы с окрашенными и турбулентными растворами, поскольку чувствительная система реагирует на изменение поглощения среды в процессе титрования, а современные фотоячейки ( например, фотоумножители) обладают чрезвычайно высокой чувствительностью. Темные растворы, не пропускающие видимый свет, могут титроваться в ультрафиолетовых или инфракрасных лучах. [36]
Бромирование считается законченным, если через 10 мин. Темный раствор к концу бромирования принимает молочножелтую окраску. В случае анализа технических продуктов выпадает черный смолистый осадок. [37]
На часовое стекло ( или в капельную пробирку) помещают 0 2 - 0 3 мл испытуемого раствора, затем несколько кристалликов иодида калия до насыщения раствора и 0 2 - 0 3 мл концентрированной соляной кислоты. Темный раствор осторожно обесцвечивают тиосульфатом. При этом обнаруживается селен. На фильтровальную бумагу помещают каплю раствора хлорида олова и каплю испытуемого раствора. В случае присутствия в растворе теллурит-иона появляется темное пятно, которое от едкой щелочи темнеет и занимает большую площадь. [38]
Фотометрические титраторы могут применяться для работы с окрашенными и турбулентными растворами, потому что чувствительная система реагирует на изменение поглощения среды в процессе титрования, а современные фотоячейки ( например, фотоумножители) обладают чрезвычайно высокой чувствительностью. Темные растворы, не пропускающие видимый свет, могут титроваться в ультрафиолетовых или инфракрасных лучах. [39]
Смесь перемешивают в течение 3 суток при 8, а затем 1 сутки при комнатной температуре, после чего добавляют 0 53 г соды и нагревают при 80 до прекращения выделения аммиака. Темный раствор пропускают через колонку, содержащую 220 мл охлажденной льдом смолы амбер-лит IR-100 в водородной форме и промывают колонку 1 л ледяной воды. [40]
IJ растворяют в 525 мл воды, прибавляют 50 г пиридина и нагревают в автоклаве при 135 - 137 в течение 5 часов. Темный раствор фильтруют от небольшого осадка и оставляют на холоду. Выкристаллизовавшийся избыточный арабонат кальция отфильтровывают и промывают ледяной водой, а из фильтрата отгоняют с водяным паром пиридин. Обратно получают около 90 г арабоната кальция. Из фильтрата кальций точно осаждают горячим раствором 16.5 г щавелевой кислоты в 50 мл воды до отсутствия реакции на ионы кальция и свободную органическую кислоту. Осадок оксалата кальция отфильтровывают и промывают горячей водой. Раствор осветляют при нагревании активированным углем и фильтруют. Затем раствор обрабатывают 24 г углекислого кадмия при размешивании и нагревании на кипящей водяной бане н течение 1 часа; после фильтрации раствор упаривают в вакууме до жидкого сиропа. К горячему сиропу прибавляется немного метилового спирта до начала помутнения, и затем смесь оставляется на холоду. Кадмиевая соль выкристаллизовывается в виде почти бесцветных игл, собранных в друзы. Кристаллы отфильтровывают, промывают 30) / 0 метиловым спиртом и затем сухим метиловым спиртом до получения бесцветного фильтрата. После СУШКИ в вакууме получают 34.5 г ( 60 %) кадмиевой соли rf - рибоновой кислоты. [41]
Колбу нагревают при перемешивании, пока не отгонится почти весь эфир. Оставшийся темный раствор затем нагревают при 40 ( 80 мм) для удаления остатков легколетучих веществ. Колонку Вигре, 1-литровую капельную воронку и головку для перегонки заменяют капельной воронкой на 100 мл тоже с соединительной трубкой, содержащей 100 мл метанола, который медленно прибавляют к маслообразному содержимому колбы, оставив горло воронки открытым для выпуска образующегося хлористого водорода. После прекращения самопроизвольного кипения раствор кипятят на плитке в течение 1 час, затем охлаждают в ледяной бане и медленно обрабатывают раствором 56 г ( 1 моль) гидроокиси калия в 25 мл воды и 50 мл метанола. Получившуюся смесь кипятят около 19 час, затем растворяют в 600 мл воды и экстрагируют тремя порциями эфира по 100 мл. [42]
Прежде чем приступить к следующей операции - осветлению раствора, нужно быть уверенным, что имеющийся раствор при разбавлении дестиллированной водой остается прозрачным. Поэтому темный раствор А разбавляют светлым раствором, если нужно еще дестиллированной водой, пока не достигнут этой точки, установленной пробой в цилиндре, а затем фильтруют. [43]
Спиртовые маточники от обеих описанных операций очистки отдельно сгущают для кристаллизации. Из темных растворов, полученных после нового фугования, отгоняется вполне спирт, а остатки кипятят с водой, как уже было описано. [44]
Полученные мутные экстракты осветляют получасовым центрифугированием при 3500 об / мин. Из темного раствора метанолом ( половинный объем) гексамерная о-фениленртуть вываживается в виде белого порошка. [45]