Cтраница 1
Азотнокислый раствор выпаривают на водяной бане с избытком едкого натра. При этом цирконий осаждается в виде гидроокиси, тогда как бериллий растворяется. Если присутствует много циркония, осадок растворяют и переосаждают. Подкисленный фильтрат кипятят до удаления углекислоты, затем осаждают бериллий небольшим избытком аммиака и таннином ( см. разд. [1]
Азотнокислый раствор нагревают до кипения и осаждают висмут достаточным количеством двузамещенного фосфорнокислого аммония в виде кристаллического BiPO4 который отфильтровывают и промывают горячей водой. В фильтрат добавляют 20 мл 30 % - ного раствора сульфосалициловой кислоты, избыток двузамещенного фосфорнокислого аммония и достаточное количество аммиака, чтобы полностью осадить свинец и марганец. [2]
Азотнокислый раствор, содержащий не более 0 15 г двуокиси церия, доводят разбавлением или выпариванием до 50 мл, добавляют 25 мл азотной кислоты ( уд. Осадку дают осесть и прозрачную жидкость сливают декантацией через плотный фильтр: затем осадок с помощью промывной жидкости ( 8 г йодата калия и 50 мл азотной кислоты в 1 л воды) переносят на фильтр, промывают один раз, смывают обратно в стакан и взбалтывают с промывной жидкостью; осадок вновь переносят на фильтр, дают хорошо стечь и смывают горячей водой в стакан. Осадок в стакане растворяют при кипячении постепенным добавлением азотной кислоты. После введения 0 25 г бромата калия охлаждают и повторяют осаждение раствором йодата калия, которого берут такой же объем, как и при первом осаждении. Фильтрование и промывание ведут, как указано выше, за исключением того, что осадок промывают трижды после его перенесения на фильтр. Осадок с фильтром помещают в стакан, дабавляют 50 мл воды, сильно размешивают и кипятят с 7 - 8 г щавелевой кислоты до прекращения выделения йода. После охлаждения в течение ночи осадок оксалата церия ( III) вместе с бумажной массой отфильтровывают, тщательно промывают холодной водой, прокаливают и взвешивают двуокись церия. Из объединенных фильтратов редкоземельные элементы выделяют кипячением с избытком едкого натра и образовавшиеся гидроокиси переводят в хлориды или соли сульфаминовой кислоты для отделения лантановой группы от иттриевой. [3]
Азотнокислый раствор выпаривают на водяной бане досуха, размешивая остаток до исчезновения запаха кислоты, смачивают водой и выпаривание повторяют. Конечный остаток растворяют в 100 мл теплого 10 % - ного азотнокислого аммония; затем осаждают торий добавлением перекиси водорода ( гл. Осадок растворяют в азотной кислоте и переосаждают. [4]
Азотнокислый раствор, свободный от сульфатов и хлоридов, выпаривают досуха на водяной бане, остаток смачивают водой, снова подсушивают и полученные почти нейтральные нитраты растворяют в 100 мл 10 % - ного раствора нитрата аммония. Раствор нагревают до 60 - 70 и обрабатывают 3 % - ной перекисью водорода ( свободной от фосфатов и сульфатов) до прекращения образования желатинообраз-ного осадка пероксинитрата тория. Осадок отфильтровывают, промывают 2 % - ным раствором азотнокислого аммония, смывают обратно в стакан и кипятят с несколькими миллилитрами азотной кислоты для разложения перекиси; раствор выпаривают досуха и торий снова осаждают, как описано выше. [5]
Азотнокислый раствор, содержащий достаточно свободной HN03 для удержания теллуристой кислоты в растворе, обрабатывают небольшим избытком серной кислоты; дают осесть осадку сульфата свинца, фильтруют ( под вакуумом, если осадок велик) и промывают 0 5 % - ной серной кислотой. [6]
Азотнокислый раствор, приготовленный одним из вышеописанных методов, подвергают обработке каким-либо из следующих методов отделения урана от других металлов, присутствующих в руде. [7]
Азотнокислый раствор, полученный по методу, указанному в А, выпаривают с 5 мл серной кислоты в конической колбе емкостью 250 мл на открытом пламени до появления густых паров. [8]
Азотнокислый раствор выпаривают с 5 мл H2SO4 до появления обильных паров, охлажденный кислый раствор разбавляют до 50 мл и кипятят до полного растворения всех растворимых сульфатов. Кипящий раствор осторожно обрабатывают 20 мл горячего 20 % - ного раствора карбоната натрия, смесь кипятят 5 минут и фильтруют горячим. Обработку карбонатом снова повторяют, применяя минимальный избыток углекислой щелочи, и фильтрат от второго карбонатного осаждения объединяют с фильтратом от первого осаждения. [9]
Азотнокислый раствор, полученный одним из методов, описанных в А, выпаривают почти досуха, пастообразную массу нагревают с 5 мл концентрированной НМОз, раствор переносят в делительную воронку емкостью 250 мл с помощью 100 мл высаливающего раствора ( смесь насыщенных растворов азотнокислых аммония, кальция и железа в соотношении 2: 1: 1, содержащая 10 % НМОз по объему) и уран извлекают встряхиванием с эфиром ( см. разд. Можно поступить и иначе: пастообразную массу переносят в аппарат для непрерывной экстракции тем же высаливающим раствором и извлекают уран путем непрерывного пропускания эфира через жидкость, как описано в разд. Эфирный раствор, полученный любым из указанных методов, разбавляют 75 мл воды и эфир отгоняют; оставшийся кислый раствор выпаривают с 5 мл 60 % - ной хлорной кислоты и 10 мл серной кислоты до выделения густых паров. Разбавленный раствор обрабатывают методом купферон-хлороформенной экстракции ( см. разд. [10]
Азотнокислый раствор, содержащий редкоземельные элементы, концентрируют и кипятят с небольшим количеством сернистой кислоты для восстановления церия. После этого 5 мл раствора обрабатывают 10 мл раствора 1, тщательно перемешивают, прибавляют 20 мл раствора 2 и кипятят. Появление неисчезающего осадка указывает на содержание тория. [11]
Азотнокислый раствор возможно более полно нейтрализуют карбонатом натрия, нагревают до кипения и затем по каплям вводят раствор 10 г салицилата аммония в 50 мл воды. [12]
Азотнокислые растворы, полученные при обработке шлама азотной кислотой, упаривают до содержания серебра 800 - 1000 г / л и кристаллизуют. [13]
Азотнокислые растворы несколько более устойчивы, чем хлорнокислые. Солянокислые растворы устойчивы на холоду, но разлагаются при нагревании до 80 С и выше. [14]
Азотнокислый раствор концентрируют до объема 70 - 80 мл, после чего приливают большой избыток 20 % - ного NaOH. Цинк осаждают на омедненном платиновом катоде при 3 - 5 а и 4 в. [15]