Cтраница 3
Азотнокислый раствор разбавляют, охлаждают и прибавляют к нему столько аммиака, чтобы вся выпавшая гидроокись цинка растворилась. [31]
Азотнокислый раствор, содержащий 0 02 - 0 001 г висмута и 15 - 35 г свинца, разбавляют до 300 мл и прибавляют 3 - 5 капель 1 5 % - ного раствора конго красного. При этом часть индикатора выделяется в виде голубых хлопьев, которые в дальнейшем облегчают осаждение висмута. Затем раствор нейтрализуют щелочью ( фиолетовая окраска должна оставаться) и при встряхивании прибавляют к нему около 20 мл 0 7 % - ного водного раствора солянокислого цинхонина. После получасового стояния осадок отфильтровывают через стеклянный фильтр или фильтр с черной лентой. Для проверки на полноту осаждения висмута к нескольким каплям фильтрата прибавляют йодистый калий; если образующийся осадок иодида свинца окрашен в коричневый цвет, то это указывает на присутствие висмута в фильтрате. Висмут попадает в фильтрат в том случае, если анализируемый раствор был недостаточно точно нейтрализован перед добавлением цинхонина. В таком случае к фильтрату при -, бавляют еще щелочь и повторяют осаждение висмута. [32]
Азотнокислые растворы несколько более устойчивы, чем хлорнокислые. Солянокислые растворы устойчивы на холоду, но разлагаются при нагревании до 80 С и выше. [33]
Азотнокислые растворы, содержащие 150 - 200 г. л ниобия, получены только при растворении гидроокиси ниобия в смеси азотной кислоты с перекисью водорода. Этот процесс протекает очень быстро. При длительном контакте ( 10 - 12 часов) свежеосажденной и отжатой под прессом гидроокиси ниобия с раствором, состоящим из смеси трех объемов концентрированной азотной кислоты и одного объема 30 % - ного раствора перекиси водорода, образуется подвижный ярко-оранжевый раствор, содержащий до 500 г / л ниобия. [34]
Азотнокислый раствор пропускают через колонку, на которой сорбируются Cs137, Ba140, Sr89 90, у90 - 91, Ce1 1 - 1 4, La14, Pr1 3, Nd147, Pm147, Eu166156, Zr98, Nb95 и частично Ru103 106, не сорбируются J, Те и частично Ru. [35]
Азотнокислый раствор, объем которого не должен превышать 30 мл, кипятят до полного удаления окислов азота. Затем к нему прибавляют 5 мл H2SO4 ( 1: 10) и упаривают до выделения паров серной кислоты. По охлаждении разбавляют 1 % - ным раствором серной кислоты, отфильтровывают сульфат свинца и промывают серной кислотой той же концентрации. [36]
Азотнокислый раствор в фарфоровой чашке помещают на кипящую водяную баню и выпаривают досуха. [37]
Азотнокислый раствор осторожно нейтрализуют разбавленным аммиаком ( 1: 1) до начала появления синей окраски, приливают 1 мл азотной кислоты ( пл. [38]
Азотнокислый раствор, содержащий 20 - 60 мг плутония, вливают в ам-миачно-карбонатный раствор с комплексоном III. Для ускорения осаждения полученный раствор нагревают до кипения и оставляют медленно охлаждаться. [39]
Азотнокислый раствор, содержащий не больше 0 3 г Bi и 2 мл конц. КОН, затем прибавляют 3 г борной кислоты, 7 5 г 40 % - ной плавиковой кислоты ( сохраняемой в гутаперчевом сосуде; плавиковая кислота из парафиновых сосудов вызывает жирные пятна, препятствующие образованию плотного осадка висмута) и 15 г тростникового сахара, нагревают до полного растворения и разбавляют водой до 100 - 120 мл в матированной чашке Классена. Электролиз ведут при температуре 70 - 90, силе тока 0 1 а и напряжении 1 6 - 2 4 в. Осадок промывают водой под током, высушивают спиртом и взвешивают. [40]
Азотнокислый раствор, содержащий не более 50 мг окиси редкоземельного элемента, помещают: в стакан емкостью 150 - 200 мл, прибавляют - 2 г NH4N03 нейтрализуют разбавленным аммиаком до величины рН - 4 5, пользуясь индикаторной бумажкой, и разбавляют водой примерно до 90 мл Раствор нагревают примерно до 60 - 80 С и, сняв стакан с огня, при хорошем перемешивании приливают быстро, за один прием, 20 мл реактива. Перемешивание продолжают еще некоторое время, пока осадок не начнет собираться в хлопья. После этого, покрыв стакан стеклом, его переносят на слабо кипящую водяную баню, время от времени перемешивая жидкость палочкой для ускорения коагуляции осадка. После выдерживания на водяной бане примерно около часа осадок отфильтровывают через взвешенный стеклянный тигель № 3 с отсасыванием. Оставшийся на стенках стакана осадок смывают горячей промывной жидкостью ( 40 мл реактива и 260 мл горячей воды) и промывают осадок в тигле 3 раза. Затем отключают вакуум-насос и приливают в тигель около 4 мл этилового спирта, тщательно обмывая им стенки тигля. [41]
Азотнокислый раствор объемом 50 - 60 мл, содержащий не более 50 мг скандия в расчете на ЗсоОз, в стакане емкостью 400 мл осторожно нейтрализуют при помешивании 5 % - ным NH40H до появления слабого неисчезающего при дальнейшем помешивании помутнения которое устраняют подкислением 2 - 3 мл 1 5 N HNOs. Стакан помещают на сетку газовой горелки или на электроплитку, нагревают до начала кипения и при тщательном перемешивании проводят осаждение скандия прибавлением 200 мл нагретого до кипения 0 5 % - ного раствора коричной кислоты, прибавляя его постепенно небольшими порциями. После прибавления реактива содержимое стакана доводят до кипения и выдерживают при слабом ( кипячении около 1 мин. Если количество скандия в растворе мало ( 1 мг 8с20з), то время кипячения увеличивают до 10 - 15 мин. [42]
Азотнокислый раствор, содержащий не более 50 мг окиси редкоземельного элемента, помещают в стакан емкостью 150 - 200 мл, прибавляют - 2 г NEUNOs. Раствор нагревают примерно до 60 - 80 С и, сняв стакан с огнят тгри хорошем перемешивании приливают быстро, за один прием, 20 мл реактива. Перемешивание продолжают еще некоторое время, пока осадок не начнет собираться в хлопья. После этого, покрыв стакан стеклом, его переносят на слабо кипящую водяную баню, время от времени перемешивая жидкость палочкой для ускорения коагуляции осадка. После выдерживания на водяной бане примерно около часа осадок отфильтровывают через взвешенный стеклянный тигель № 3 с отсасыванием. Оставшийся на стенках стакана осадок смывают горячей промывной жидкостью ( 40 мл реактива и 260 мл горячей воды) и промывают осадок в тигле 3 раза. Затем отключают вакуум-насос и прилипают в тигель около 4 мл этилового спирта, тщательно обмывая лм стенки тигля. [43]
Азотнокислый раствор объемом 50 - 60 мл, содер -, жащий не более 50 мг скандия в расчете на 8с20з, в стакане емкостью 400 мл осторожно нейтрализуют при помешивании 5 % - ным NFLtOH до появления слабого неисчезающего при дальнейшем помешивании помутнения, которое устраняют подкислением 2 - 3 мл 1 5 / V НГТОз. Стакан помещают на сетку газовой горелки или на электроплитку, нагревают до начала кипения и при тщательном перемешивании проводят осаждение скандия прибавлением 200 мл нагретого до кипения 0 5 % - ного раствора коричной кислоты, прибавляя его постепенно небольшими порциями. После прибавления реактива содержимое стакана доводят до кипения и выдерживают при слабом кипячении около 1 мин. Если количество скандия в растворе мало ( 1 мг 8с20з), то время кипячения увеличивают до 10 - 15 мин. [44]
Азотнокислый раствор, содержащий указанные выше металлы, объемом около 100 мл нагревают примерно до 80 и нейтрализуют 10 % - ным аммиаком, прибавляя последний осторожно по каплям при энергичном помешивании до слабого неисчезающего помутнения раствора. Затем добавляют 5 - 6 капель азотной кислоты уд. [45]