Cтраница 2
Путем отбора определенной части суспензии, высушивания и взвешивания ее находят концентрацию бентонита в 1 мл суспензии, затем, учитывая эту концентрацию, бентонит добавляют в стандартные экстрагирующие растворы до конечной концентрации 1 - 5 мг в 1 мл. [16]
В статических условиях контакта из деструктурированного аниони-та может выделяться около 100 мг / л пиридина, причем это количество незначительно зависит от времени контакта и соотношения смолы и экстрагирующего раствора. Пиридин, попавший в сироп, легко отгоняется с водяным паром при его уваривании, и готовый продукт пиридина не содержит. [17]
Помещают 12 5 г просеянной ( 2 мм) воздушно-сухой почвы и половину чайной ложки активированного угля дарко 0 - 97 в коническую колбу на 50 мл и добавляют 25 мл экстрагирующего раствора. В случае растительных материалов перемешивают 5 г свежей измельченной растительной ткани или 1 г сухой измельченной растительной ткани, 200 мл экстрагирующего раствора и половину чайной ложки угля в течение 5 мин. Разбавляют 2 5 мл почвенного экстракта или 5 0 мл растительного экстракта до 15 мл экстрагирующим раствором. Добавляют 7 5 мл раствора бруцина ( 1 % - ный раствор в концентрированной серной кислоте, приготовляемый непосредственно перед употреблением) осторожно по стенкам пробирки. Немедленно перемешивают содержимое палочкой с плоским концом. Через 15 мин измеряют оптическую плотность с синим светофильтром, имеющим максимум пропускания при 425 ммк. Приготовляют калибровочную кривую для концентрации азота в пределах от 0 00001 до 0 0002 %, проводя стандартные растворы через все стадии анализа. Все стандартные растворы, а также и запасные растворы нитрата разбавляют экстрагирующим раствором. Для приготовления запасного раствора растворяют 0 091 г нитрата натрия в 1 л экстрагирующего раствора. [18]
Хлорорганические отходы и воздух сжигают в печи 1; образующиеся обжиговые газы поступают в нижнюю часть аппарата 2 погружного типа, заполненного экстрагирующим раствором, и охлаждаются за счет тепла газов, экстрагирующий раствор испаряется и концентрация его возрастает. Охлажденный газ поступает в нижнюю часть абсорбера 3, где контактирует с водой, подаваемой в верхнюю часть абсорбера. Абсорбер может представлять собой колонну барботажного типа с перфорированными решетками или насадочного типа, заполненную кольцами Рашига или другой насадкой. В абсорбере образуется 16 - 18 % - ная соляная кислота, которая частично направляется на рециркуляцию. Далее газ, содержащий в основном СО2 NZ, водяной пар и остаточное количество НС1, поступает в скруббер 4, где происходит его окончательная очистка от НС1 обработкой низкоконцентрированным раствором щелочи. Полностью очищенный и обесцвеченный газ выбрасывают в атмосферу. [19]
Для экстрагирования окрашенного соединения автор рекомендует пользоваться бутилацетатом вместо эфира, так как при этом не происходит разогревания раствора и не повышается давление в делительной воронке. Экстрагирующий раствор приготовляют следующим образом. Жидкости дают отстояться, водный слой сливают и отбрасывают. Экстрагирующий раствор не устойчив и должен приготовляться каждые 24 часа. [20]
Избыток соли должен устранить влияние электролитических загрязнений экстракта на результаты измерения. Первый экстрагирующий раствор состоял из смеси этилового спирта с ацетоном и хлористым натрием; было установлено наличие закономерной зависимости электропроводности раствора от содержания воды ( в пределах 0 - 10 %) в этиловом спирте. Наилучшие результаты ( с точки зрения чувствительности и линейности) были получены для смеси из 70 % этилового спирта и 30 % ацетона. Проводимость экстрактов измерялась мостом переменного тока; при частотах 60 и 1 000 гц были получены весьма близкие результаты. В описанных измерениях поддерживались постоянными скорость и длительность ( 8 - - 10 мин) перемешивания раствора мешалкой ( снабженной электроприводом), температура раствора, количество и гранулярный состав NaCl. С помощью одного из экстрагирующих растворов ( 70 % этилового спирта 30 % ацетона 4 - 3 г NaCl) определялась влажность воздушно-сухой почвы; навеска почвы весом 20 г обрабатывалась 100 г раствора. Большинство экспериментальных точек расположено в непосредственной близости от средней прямой; имеются, однако, и значительные отклонения, вызванные, по мнению авторов работы, проводимостью ионов водорода и гидроксильных групп, различными величинами рН образцов лочв, а также наличием твердых частичек почвы между электродами и осаждением этих частичек на рабочей поверхности электродов. [21]
После нейтрализации масса передается насосом в отжимной пресс экстрактора для отжима. Отжатая масса смешивается с экстрагирующим раствором ( растворитель - смесь метилового спирта с ацетоном в весовом соотношении 1: 1) при модуле ванны 1: 10 и перекачивается снова в экстрактор. Через 30 - 40 мин перемешивания операция полностью повторяется. После второй экстракции содержание ацетата натрия не должно превышать 2 вес. [22]
В ТУ 38.401 - 1030 - 95 ( ВНИИ НП) на автомобильные бензины с присадкой АПК предусмотрено определение железа экс-тракционно-спектрофотометрическим методом. Он заключается в экстракции железа из бензина специально приготовленным экстрагирующим раствором ( 3 моль серной кислоты и 1 моль пероксида водорода в 1 л водного раствора) при кипячении в течение 2 - 3 мин. Затем к охлажденной смеси прибавляют концентрированный раствор аммиака и сульфосалицило-вую кислоту, ждут, когда закончится реакция, и измеряют оптическую плотность полученного раствора. [23]
Помещают 12 5 г просеянной ( 2 мм) воздушно-сухой почвы и половину чайной ложки активированного угля дарко 0 - 97 в коническую колбу на 50 мл и добавляют 25 мл экстрагирующего раствора. В случае растительных материалов перемешивают 5 г свежей измельченной растительной ткани или 1 г сухой измельченной растительной ткани, 200 мл экстрагирующего раствора и половину чайной ложки угля в течение 5 мин. Разбавляют 2 5 мл почвенного экстракта или 5 0 мл растительного экстракта до 15 мл экстрагирующим раствором. Добавляют 7 5 мл раствора бруцина ( 1 % - ный раствор в концентрированной серной кислоте, приготовляемый непосредственно перед употреблением) осторожно по стенкам пробирки. Немедленно перемешивают содержимое палочкой с плоским концом. Через 15 мин измеряют оптическую плотность с синим светофильтром, имеющим максимум пропускания при 425 ммк. Приготовляют калибровочную кривую для концентрации азота в пределах от 0 00001 до 0 0002 %, проводя стандартные растворы через все стадии анализа. Все стандартные растворы, а также и запасные растворы нитрата разбавляют экстрагирующим раствором. Для приготовления запасного раствора растворяют 0 091 г нитрата натрия в 1 л экстрагирующего раствора. [24]
Осаждают свинец ( желательно в количестве, не превышающем 0 1 г) в виде сульфата, осадок отфильтровывают и промывают, как описано на стр. Фильтр с осадком осторожно развертывают к смывают возможно большее количество сульфата свинца в колбу емкостью 250 мл минимальным количеством горячей воды г. Обрабатывают фильтр 25 мл горячего экстрагирующего раствора 2 в небольшом стакане и фильтруют в колбу, содержащую главную массу осадка. Стакан, фильтр и воронку промывают горячим экстрагирующим раствором и нагревают колбу до полного растворения сульфата свинца. Разбавив, если это необходимо, до объема 150 мл, нагревают до кипения и прибавляют из пипетки 10 мл насьйценного раствора бихромата калия. В присутствии висмута перед фильтрованием прибавляют 2 г лимонной кислоты, растворенной в небольшом количестве горячей воды. Затем промывают фильтр 50 мл холодной воды. К полученному раствору прибавляют 1 - 2 г иодида калия, растворенного в небольшом количестве воды, и осторожно перемешивают. Затем тотчас же титруют раствором тиосульфата натрия почти до полного исчезновения иода, прибавляют 5 мл раствора крахмала ( стр. Титр тиосульфата натрия устанавливают по чистому свинцу, растворяя его в азотной кислоте и проводя раствор через все стадии анализа. [25]
Установлено 2, что для приготовления раствора для колориметрирования можно с успехом применять хлорную кислоту. Для экстрагирования окрашенного соединения автор рекомендует пользоваться бутилацетатом вместо эфира, так как при этом не происходит разогревания раствора и не повышается давление в делительной воронке. Экстрагирующий раствор приготовляют следующим образом. Жидкости дают отстояться, водный слой сливают и отбрасывают. [26]
Смесь, состав которой хорошо известен, можно подвергнуть экстракции раствором, насыщенным по отношению ко всем растворенным компонентам, кроме одного. Экстрагирующий раствор можно также насытить только по отношению к главному компоненту исследуемого образца и тогда растворятся только примеси. [27]
Осаждают свинец ( желательно в количестве, не превышающем 0 1 г) в виде сульфата, осадок отфильтровывают и промывают, как описано на стр. Фильтр с осадком осторожно развертывают к смывают возможно большее количество сульфата свинца в колбу емкостью 250 мл минимальным количеством горячей воды г. Обрабатывают фильтр 25 мл горячего экстрагирующего раствора 2 в небольшом стакане и фильтруют в колбу, содержащую главную массу осадка. Стакан, фильтр и воронку промывают горячим экстрагирующим раствором и нагревают колбу до полного растворения сульфата свинца. Разбавив, если это необходимо, до объема 150 мл, нагревают до кипения и прибавляют из пипетки 10 мл насьйценного раствора бихромата калия. В присутствии висмута перед фильтрованием прибавляют 2 г лимонной кислоты, растворенной в небольшом количестве горячей воды. Затем промывают фильтр 50 мл холодной воды. К полученному раствору прибавляют 1 - 2 г иодида калия, растворенного в небольшом количестве воды, и осторожно перемешивают. Затем тотчас же титруют раствором тиосульфата натрия почти до полного исчезновения иода, прибавляют 5 мл раствора крахмала ( стр. Титр тиосульфата натрия устанавливают по чистому свинцу, растворяя его в азотной кислоте и проводя раствор через все стадии анализа. [28]
Осаждают свинец ( желательно в количестве, не превышающем 0 1 г) в виде сульфата, осадок отфильтровывают и промывают, как описано на стр. Обрабатывают фильтр 25 мл горячего экстрагирующего раствора3 в небольшом стакане и фильтруют в колбу, содержащую главную массу осадка. Стакан, фильтр и воронку промывают горячим экстрагирующим раствором и нагревают колбу до полного растворения сульфата свинца. Разбавив, если это необходимо, до объема 150 мл, нагревают до кипения и прибавляют из пипетки 10 мл насыщенного раствора бихромата калия. В присутствии висмута перед фильтрованием прибавляют 2 г лимонной кислоты, растворенной в небольшом количестве горячей воды. Помещают промытую колбу под воронкой, растворяют осадок на фильтре солянокислой смесью5 и тщательно промывают ею же фильтр, употребляя на все не менее 50 мл. Затем промывают фильтр 50 мл холодной воды. К полученному раствору прибавляют 1 - 2 г иодида калия, растворенного в небольшом количестве воды, и осторожно перемешивают. Затем тотчас же титруют раствором тиосульфата натрия почти до полного исчезновения иода, прибавляют 5 мл раствора крахмала ( стр. Титр тиосульфата натрия устанавливают по чистому свинцу, растворяя его в азотной кислоте и проводя раствор через все стадии анализа. [29]
Помещают 12 5 г просеянной ( 2 мм) воздушно-сухой почвы и половину чайной ложки активированного угля дарко 0 - 97 в коническую колбу на 50 мл и добавляют 25 мл экстрагирующего раствора. В случае растительных материалов перемешивают 5 г свежей измельченной растительной ткани или 1 г сухой измельченной растительной ткани, 200 мл экстрагирующего раствора и половину чайной ложки угля в течение 5 мин. Разбавляют 2 5 мл почвенного экстракта или 5 0 мл растительного экстракта до 15 мл экстрагирующим раствором. Добавляют 7 5 мл раствора бруцина ( 1 % - ный раствор в концентрированной серной кислоте, приготовляемый непосредственно перед употреблением) осторожно по стенкам пробирки. Немедленно перемешивают содержимое палочкой с плоским концом. Через 15 мин измеряют оптическую плотность с синим светофильтром, имеющим максимум пропускания при 425 ммк. Приготовляют калибровочную кривую для концентрации азота в пределах от 0 00001 до 0 0002 %, проводя стандартные растворы через все стадии анализа. Все стандартные растворы, а также и запасные растворы нитрата разбавляют экстрагирующим раствором. Для приготовления запасного раствора растворяют 0 091 г нитрата натрия в 1 л экстрагирующего раствора. [30]