Cтраница 3
Сернокислый раствор, содержащий висмут, выпаривают до объема 10 мл, прибавляют 5 мл воды, перемешивают и переносят в градуированную пробирку или цилиндр емкостью 30 мл и перемешивают. К охлажденному pa - створу прибавляют 1 мл раствора йодистого калия ( 200 г / л), 7 капель тиомочевины ( 50 г / л), перемешивают, доливают водой до метки и фотомет-рируют в кювете при толщине слоя 50 мм с синим светофильтром. Нуль гальванометра прибора устанавливают по серной кислоте ( 5: 100) или по воде. [31]
Сернокислый раствор, содержащий висмут, выпаривают до объема 10 мл, прибавляют 5 мл воды, перемешивают и переносят в градуированную пробирку емкостью 25 мл. К охлажденному раствору прибавляют 1 мл 20 % - ного раствора йодистого калия, семь капель 5 % - но-го раствора тиомочевины, перемешивают, доливают водой до метки и фотометрируют в кювете ( толщина слоя 50 мм) с синим светофильтром. Нуль прибора устанавливают по воде. [32]
Сернокислый раствор переводят в мерную колбу емкостью 50 мл, доливают до метки водой и 25 мл полученного раствора переносят в другую мерную колбу емкостью 50 мл. [33]
Сернокислый раствор подщелачивается 40 % - ным раствором едкого натра и экстрагируется петролейным эфиром. После высушивания прокаленным поташом и отгонки растворителя подвергается перегонке в вакууме. [34]
Сернокислый раствор, содержащий Ga ( III), свободный от органических веществ, избытка аммонийных солей и осаждающихся аммиаком элементов, разбавляют до 200 мл, вводят несколько капель метилового красного и нагревают до кипения. Затем медленно прибавляют разбавленный и свободный от карбоната раствор аммиака до начала образования осадка. Когда выделение гидроокиси галлия прекратится, добавляют еще немного раствора аммиака и нагревают раствор до кипения. После этого вводят немно-I го мацерированной бумаги, кипятят еще 1 - 2 мин. Воронку накрывают стеклом и быстро растворяют оставшийся на стенках стакана оса док в возможно меньшем количестве горячей разбавленной серной кислоты. [35]
Сернокислый раствор количественно переносят в мерную колбу, доводят до отметки разбавленной РЬЗО, после чего в равных пробах раствора определяют железо и титан. Железо можно титровать параманганатометрически после восстановления при помощи SO2, HgS, металлического серебра или SnC. Ti ( IV) образует в сернокислой среде с НаОг. [36]
Сернокислый раствор, содержащий галлий ( III), свободный от органических веществ, избыточного количества аммонийных солей и осаждающихся аммиаком посторонних элементов, разбавляют до 200 мл, вводят несколько капель метилового красного и нагревают до кипения. [37]
Сернокислый раствор, содержащий родий и иридий, выпаривают при температуре, не превышающей 200 С, примерно до 0 5 мл; затем охлаждают и разбавляют до 8 мл. Далее добавляют 75 мг сурьмы в виде порошка и смесь энергично кипятят в течение 30 мин. [38]
Сернокислый раствор, содержащий серебро и палладий, помещают в делительную воронку, добавляют 2 мл 1 % - ного рас-твора натриевой соли диметилглиоксима и экстрагируют двумя порциями хлороформа по 5 мл. Палладий переходит в органический слой, серебро остается в водном слое. [39]
Сернокислый раствор количественно переносят в коническую колбу подготовленного к анализу прибора, доводят объем дистиллированной водой до 40 мл, после чего вводят реактивы в той же последовательности, как при приготовлении шкалы стандартных пятен, и получают пятна на бромно-ртутной бумаге в тех же условиях, в которых готовилась шкала стандартов. [40]
Сернокислый раствор прибавляют по 2 - 3 капли и каждый раз, закрыв колбу, энергично встряхивают до полного поглощения сернокислого раствора. Сернокислый раствор прибавляют по каплям до тех пор, пока силикагель не начнет слегка прилипать к стенкам колбы, что служит признаком его полного насыщения. Необходимо следить, чтобы пи сернокислый раствор, ни поглотитель не оставались долгое время открытыми, так как это приводит к ослаблению концентрации кислоты и, следовательно, к порче поглотителя. [41]
Сернокислый раствор, содержащий 0 15 г молибдена, разбавляют водой до 200 мл, медленно при перемешивании прибавляют 10 мл 2 % - ого спиртового раствора а-банзоиноксима и сверх того еще ло 5 мл на каждые 0 01 г молибдена. Стакан помещают в охладительную смесь на 10 - 5 мин. Общий, объем промывной жидкости не должен превышать 200 мл. [42]
Сернокислый раствор переносят в сосуд для электролиза, куда заранее наливают ртуть до уровня боковой трубки с краном. При более высокой ее концентрации выделение железа на ртутном катоде сильно замедляется. [43]
Сернокислый раствор церия ( IV), являющийся окислителем, блшкнч по силе к перманганату, можно применять вместо последнего для большинства определений, описанных в предыдущем разделе. Этот реагент устойчив и не окисляет хлорид-ион. Более того, поскольку он реагирует с образованием единственного продукта - церия ( III), стехиометрия реакции значительно проще. В этом отношении церий ( IV) обладает значительными преимуществами перед перманганатом. С другой стороны, окраска раствора iiepiifl ( IV) недостаточно интенсивна, чтобы служить индикатором. [44]
Сернокислые растворы церия ( IV) чрезвычайно устойчивы, титр их не меняется годами. Растворы, нагретые до 100 С, долгое время не претерпевают заметных, изменений. Растворы реагента в азотной и хлорной кислотах менее устойчивы: они разлагают воду и нормальность их уменьшается на 0 3 - 1 % при хранении в течение месяца. Реакция разложения ускоряется на свету. [45]