Cтраница 3
Смесь кипятят с обратным холодильником в течение 30 - 60 мин. Светло-желтый раствор диметилацеталя глюкозы нагревают в течение 50 час. На следующие сутки реакционную смесь заливают эфиром и оставляют на холоду на несколько суток, один раз меняя эфир. [31]
Литиевые соединения получают, прибавляя по каплям определенное количество титрованного раствора и-бутиллития к диамину в пентане с последующим нагреванием до 36 С в течение 2 час. Образуется светло-желтый раствор, приобретающий емно-крас-ную окраску при доступе воздуха. [32]
После охлаждения до комнатной температуры раствор обесцвечивают активированным углем, нейтрализуют Са ( ОН) 2 до-слабощелочной реакции, отфильтровывают выпавший осадок № раствор нейтрализуют несколькими каплями уксусной кислоты. Получается светло-желтый раствор неприятного запаха. [33]
В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и термометром, помещают 500 мл чистого уксусного ангидрида. К светло-желтому раствору прибавляют небольшими порциями в течение 45 мин 132 г моногидрата D-глюкозы. Смесь оставляют на 1 ч при комнатной температуре, затем охлаждают до 15 и добавляют по каплям при перемешивании 86 мл РВг3, охлаждая так, чтобы температура внутри смеси была 25, затем при 25 - 30 медленно добавляют 46 мл воды. [34]
Смесь нагревают в продолжение 12 час. К охлажденному светло-желтому раствору, в котором остается небольшое количество желатпнообразного твердого вещества, прибавляют холодный раствор 65 г едкого натра в 300 мл воды. Смесь экстрагируют тремя порциями эфира по 200 мл, вытяжки соединяют вместе, промывают двумя порциями насыщенного раствора хлористого натрия по 150 мл и промывные воды снова экстрагируют двумя порциями эфира по 150 мл. [35]
Для проведения этой реакции металлический калий превращают в жидком аммиаке в амид калия каталитическим действием окиси железа. К полученному светло-желтому раствору прибавляют углеводород. Во всех тех случаях, когда образуется калийорганическое соединение, очень скоро появляется интенсивная красная или оранжево-желтая окраска, и почти весь углеводород переходит в раствор. [36]
В полулитровую круглодоппую четырехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, термометром, мешалкой и газоотводной трубкой, помещают 23 г ( 0 1 моля) нитрила а-фурил - О-бензоилгликоле-вой кислоты ( см. Синтезы гетероциклических соединений, 3, стр. При этом начальный светло-желтый раствор несколько темнеет. Перемешивание смеси продолжают при той же температуре в течение 1 - 2 часов, затем добавляют 30 - 40 мл абсолютного эфира, промытого водой ( примечание 4), и оставляют в холодильнике при 0 на двое суток. По истечении этого времени на дне колбы оседают светло-серые кристаллы. Эфирный слой декантируют, остаток в колбе промывают 30 мл абсолютного эфира, а затем дважды петролейным эфиром, порциями по 30 мл каждая. Отфильтровывают, промывают на фильтре петролейным эфиром и высушивают в вакуум-эксикаторе. Вещество растворяют в 30 мл абсолютного ацетона, кипятят с обратным холодильником в течение 2 - 3 минут, фильтруют, фильтр промывают 5 мл ацетона. [37]
Суспензию 2 0 г ( 3 21 ммоль) [ 1гС1 ( СО) 3 ] 2 ( синтез описан в работе [2]) и 5 4 г ( 20 ммоль) возогнанного TlQHs кипятят в 200 мл к-гексана в течение 30 ч с обратным холодильником. После упаривания светло-желтого раствора в вакууме водоструйного насоса получают 1г ( т ] - С5Н5) ( СО) 2, который для удаления остатков бензола сушат в вакууме масляного насоса. [38]
Смесь подкисляют, растворитель удаляют перегонкой с водяным паром, а твердый остаток растворяют в водном растворе карбоната калия. Осветление норитом дает светло-желтый раствор, который выливают в избыток 30 % - ной соляной кислоты. [39]
Трехгорлую колбу на 500 мл, снабженную газо-подводящей и осушительной трубками, откачивают, а затем заполняют сухим, чистым азотом. При этом из светло-желтого раствора выпадает белый осадок. При дальнейшем перемешивании реакционной смеси в течение 3 - 4 ч при-комнатной температуре окраска раствора несколько светлеет. Затем смесь осторожно гидролизуют при охлаждении водным раствором хлорида аммо-иия. Эфирную фаз 7 отделяют, а водный раствор дважды обрабатывают эфиром. Эфирные вытяжки объединяют, высушивают над сульфатом натрия и фильтруют. После удаления эфира остается легко кристаллизующаяся маслообразная жидкость. Сырой продукт трижды перекристаллизовывают из спирта. [40]
В колбе емкостью 500 мл кипятят с обратным холодильником раствор 1 0 г ( 1 6 ммоль) Ru3 ( CO) u в 200 мл к-гептана и избыток циклопентадиена ( 3 мл) в течение 3 - 4 ч в инертной атмосфере. В конце реакции получают светло-желтый раствор [ Ru ( T - CsHs) ( H) ( COJj ], через который в течение - 10 мин продувают воздух. [41]
К группе масляных материалов относятся также масляные и масляно-смоляные лаки. Они представляют собой светлые или светло-желтые растворы масел и смол в органических растворителях, имеющих в большинстве случаев определенное целевое назначение. Наиболее часто употребляются следующие лаки. [42]
В обоих бокалах происходит растворение осадков с образованием светло-желтых растворов тиоар-сенита и тиоарсената натрия. [43]
Обесцвечивают раствор несколькими каплями брома и кипятят еще 30 мин. Разбавляют до 800 мл, фильтруют и хранят образующийся светло-желтый раствор в бутыли из коричневого стекла с притертой пробкой. [44]
Это напряжение постепенно повышается и к концу электролиза достигает 60 - 70 в, а сила тока при этом снижается. В результате электролиза, вследствие перехода трехвалентного церия в четырехвалентный, светло-желтый раствор приобретает темную окраску. При наличии в электролите небольших количеств воды через 10 - 20 ч после начала электролиза на ртутном катоде выделяется белый осадок основной соли церия. Электролиз проводят при непрерывном перемешивании электролита и ртути в течение 40 ч при температуре 30 - 35 С, охлаждая электролизер водою. [45]