Cтраница 4
В сухом виде TiCl2 - светло-коричневый порошок, довольно устойчивый при обычной температуре. В воде растворяется с шипением, выделяя водород и образуя светло-желтый раствор, который довольно быстро окрашивается в фиолетовый цвет, а затем становится бесцветным, вследствие дальнейшего окисления до трех - и четырехвалентного титана. [46]
В двугорлую колбу емкостью 250 мл помещают при - 78 С 6 27 г ( - 28 ммоль) Ni ( CDT) ( см. методику синтеза) и 7 31 г ( - 87 ммоль) твердого LiCeH6 и добавляют 120 мл предварительно охлажденного до - 78 С эфира. При этом Ni ( CDT) и LiCeH5 не переходят полностью в образующийся светло-желтый раствор. Реакционную колбу при перемешивании вакуумируют и затем присоединяют к газовой бюретке, заполненной чистым NJ. Продолжая перемешивание, реакционную смесь нагревают до 0 С. Ni ( CDT) и LiC6H5 полностью растворяются, раствор окрашивается в темно-красный цвет. Присоединение N2 начинается при 0 С, раствор постепенно светлеет. [47]
После 4-часового нагревания на водяной бане, когда выделение хлористого водорода совершенно прекратилось, светло-желтый раствор был вылит на толченый лед и выделившееся масло извлечено эфиром. [48]