Бромид-броматный раствор
Cтраница 1
Бромид-броматный раствор приливают в реакционную смесь в избытке. По разности между взятым количеством брома и избыточным определяют количество брома, израсходованное на бромирование метилметакрилата. Избыток брома определяют иодометрически. [1]
Бромид-броматный раствор приливают в реакционную смесь в избытке. По разности между взятым количеством брома и избыточным определяют количество брома, израсходованное на бромирование метилметакрилата. [2]
Бромид-броматный раствор приготовляют следующим образом4: 2 7835 г КВгО3 растворяют в воде, добавляют 10 г КВг, переносят в мерную колбу емкостью 1 л и разбавляют водой до метки. Концентрацию раствора устанавливают иодометрически. [3]
Бромид-броматный раствор приливают к реакционной смеси в избытке. [4]
Титр бромид-броматного раствора, как указывалось выше, устанавливают иодометрически. [5]
Что такое бромид-броматный раствор и как он приготовляется. [6]
Предварительно готовят бромид-броматный раствор. В 1 л дистиллированной воды растворяют 2 8 г бромата калия и 10 г бромида калия. Навеску 5 0 0002 г смолы растворяют в круг-лодонной колбе вместимостью 500 мл в 20 мл бутилового или этилового спирта, добавляют 100 - 150 мл холодной дистиллированной воды и подвергают содержимое колбы перегонке с водяным паром, полученным в парообразователе. Перегонку считают законченной, когда в очередной пробе дистиллята прибавление бромной воды не вызывает помутнения. Закончив перегонку, объем дистиллята доводят дистиллированной водой до метки. Колбу быстро закрывают пробкой, тщательно перемешивают и оставляют стоять 30 мин в темном месте при 20 2 С. Затем к смеси приливают 15 мл 10 % - ного раствора иодида калия, закрывают колбу пробкой, выдерживают в темном месте 10 - 15 мин. После этого колбу открывают, обмывают пробку водой и титруют выделившийся иод раствором тиосульфата натрия в присутствии 1 % - ного раствора крахмала в качестве индикатора. [7]
Предварительно готовят бромид-броматный раствор. [8]
Предварительно готовят бромид-броматный раствор. В 1 л дистиллированной воды растворяют 2 8 г бромата калия и 10 г бромида калия. Навеску 5 0 0002 г смолы растворяют в круг-лодонной колбе вместимостью 500 мл в 20 мл бутилового или этилового спирта, добавляют 100 - 150 мл холодной дистиллированной воды и подвергают содержимое колбы перегонке с водяным паром, полученным в парообразователе. Перегонку считают законченной, когда в очередной пробе дистиллята прибавление бромной воды не вызывает помутнения. Закончив перегонку, объем дистиллята доводят дистиллированной водой до метки. Колбу быстро закрывают пробкой, тщательно перемешивают и оставляют стоять 30 мин в темном месте при 20 2 С. Затем к смеси приливают 15 мл 10 % - ного раствора иодида калия, закрывают колбу пробкой, выдерживают в темном месте 10 - 15 мин. После этого колбу открывают, обмывают пробку водой и титруют выделившийся иод раствором тиосульфата натрия в присутствии 1 % - ного раствора крахмала в качестве индикатора. [9]
 |
Изотермы растворимости в системе NaBr - NaBrO3 - Н2О при 0, 25, 35 и 80. [10] |
При подкислении концентрированных бромид-броматных растворов часть брома выделяется в жидком виде и отделяется от водного раствора декантацией. Оставшийся в водном растворе бром отгоняют острым паром в колоннах с насадкой. Из бромид-броматного раствора можно получить бромистый натрий, а если нужно, то и 50 бромат натрия, различными методами. [11]
 |
Изотермы растворимости в системе NaBr - NaBrO3 - Н2О при 0, 25. 35 и 80. [12] |
При подкислении концентрированных бромид-броматных растворов часть брома выделяется в жидком виде и отделяется от водного раствора декантацией. Оставшийся в водном растворе бром отгоняют острым паром в колоннах с насадкой. Из бромид-броматного раствора можно получить бромид натрия, а если нужно, то и бромат натрия, различными методами. Одним из методов является выпаривание раствора с последующим его охлаждением ( рис. 68) 10, причем кристаллизуется до 80 % бромата, содержащегося в растворе. Оставшийся щелок со сравнительно небольшим количеством бромата обрабатывают восстановителями ( например, железными стружками при кипячении), затем отделяют от нерастворимого остатка и из раствора выделяют бромистый натрий. [13]
Наливают 10 мл готового бромид-броматного раствора и 20 мл раствора образца, приготовленного, как описано выше, в отдельные чистые сухие пробирки и охлаждают раствор до 0 в бане со льдом. Пускают секундомер и после регистрации времени быстро переливают содержимое одной пробирки в другую. Вновь помещают реакционную смесь в баню со льдом на белом фоне ( можно поместить ее также в спектрофотометр) и наблюдают изменение окраски раствора. Отмечают время полного исчезновения окраски индикатора. Калибруют, используя раствор фенола известной концентрации и добавляя различные количества этого раствора в приготовленный бромид-броматный раствор. [14]
Добавляют пипеткой 50 мл бромид-броматного раствора. Из капельной воронки добавляют 5 мл соляной кислоты, создав в колбе с помощью груши небольшой вакуум. Колбу ставят в темное место на 20 мин ( температура бромирования должна быть не ниже 22 С, в противном случае колбу оставляют на 40 мин. В - аналогичных условиях титруют контрольную пробу. [15]
Страницы: 1 2 3 4