Бромид-броматный раствор
Cтраница 3
Для анализа отбирают 10 мл в колбу с пришлифованной пробкой, прибавляют 10 мл бромид-броматного раствора и охлаждают 10 мин. Затем вносят 5 мл раствора H2SO4 и ставят в холодную воду, в темное место. По истечении 1 ч вносят 10 мл раствора KJ, выдерживают 5 мин и выделившийся иод оттитровывают раствором Na2S2O3, применяя в качестве индикатора раствор крахмала. В аналогичных условиях проводят холостой опыт. [31]
В склянку с притертой пробкой, емкостью в 300 мл, помещают 50 мл децинормального бромид-броматного раствора ( 2 7837 г КВЮ3 и 12 г КВг в 1000 мл воды) и приливают к нему при помешивании 5 мл соляной кислоты ( плотн. После этого по каплям нейтрализуют норм, соляной кислотой до появления светлобурого оттенка; избыток соляной кислоты вреден. Смесь осторожно помешивают в течение минуты и затем оставляют на час. По истечении этого времени добавляют 2 г йодистого калия и 10 мл соляной кислоты ( пл. [32]
Стрелку индикатора при помощи регулятора настройки устанавливают на деление 2 5 мкА и титруют бромид-броматным раствором. Скорость титрования регулируют краном бюретки таким образом, чтобы из бюретки шытекало не более 30 капель раствора в 1 мин. Титрование проводят в соответствии с инструкцией, приложенной к прибору, до зажигания специальной лампочки Окончание титрования, после чего фиксируют объем израсходованного на титрование бромид-броматного раствора. [33]
Значительно более точные результаты получаются при электрометрическом титровании пробы продукта в смеси с растворителем непосредственно бромид-броматным раствором. Во избежание побочных процессов целевая реакция присоединения брома к непредельным углеводородам ускоряется введением в растворитель катализатора - хлористой ртути. [34]
Значительно более точные результаты получаются при электрометрическом титровании пробы продукта в смеси с растворителем непосредственно бромид-броматным раствором. Во избежание побочных процессов целевая реакция присоединения брома к непредельным углеводородам ускоряется введением в растворитель катализатора - хлорной ртути. [35]
Химический метод определения а-метилстирола основан на присоединении по месту двойной связи брома, выделяющегося из бромид-броматного раствора под действием серной кислоты. Избыточное количество брома определяется иодометрнчески. Недостатком метода является тот факт, что в сточных водах производства каучука содержится дивинил, бу-тплены и другие непредельные соединения, присоединяющие бром по месту двойной связи, что приводит к завышенным результатам. [36]
Для определения фенола 25 мл дистиллата вносят пипеткой в коническую колбу, прибавляют 50 мл бромид-броматного раствора, выдерживают во льду 10 мин, прибавляют 5 мл соляной кислоты, закрывают пробкой, хорошо перемешивают и выдерживают 15 мин. [37]
После взятия навески содержимое колбы слегка охлаждают в ледяной воде, а затем прибавляют из бюретки бромид-броматный раствор до появления неисчезающей при взбалтывании желтой окраски; тогда колбу плотно закрывают пробкой и оставляют на 3 мин в темном месте. [38]
Для определения фенола 25 мл дистиллата вносят пипеткой, в коническую колбу, прибавляют 50 мл бромид-броматного раствора, выдерживают во льду 10 мин, прибавляют 5 мл соляной кислоты, закрывают пробкой, хорошо перемешивают и выдерживают 15 мин. Затем прибавляют 15 мл раствора KI, закрывают пробкой, перемешивают и через 15 мин титруют выделившийся иод раствором NaaSzOa, прибавляя в конце титрования ( раствор светло-желтого цвета) 1 мл раствора крахмала в качестве индикатора и титруя до обесцвечивания. Параллельно проводят холостой опыт. [39]
В коническую колбу вместимостью 250 мл помещают пипеткой 50 мл конденсата, прибавляют пипеткой 25 мл бромид-броматного раствора и цилиндром 5 мл концентрированной хлористоводородной кислоты, перемешивают, закрыв пробкой, и оставляют в темном месте на 15 мин. Затем приливают цилиндром 10 мл 10 % - ного раствора иодида калия, снова перемешивают и, закрыв пробкой, оставляют в темном месте на 10 мин. Параллельно выполняют контрольный опыт. [40]
К раствору приливают 10 мл 10 % - ной серной кислоты и из бюретки точно 5 мл бромид-броматного раствора. [41]
Отгон для бромирования собирают в колбу Эрленмейера емкостью 0 5 л и к нему приливают 10 мл бромид-броматного раствора. Затем закрывают колбу резиновой пробкой с отверстием, через которое проходит трубка делительной или капельной воронки. Через воронку прибавляют в колбу 5 - 7 мл концентрированной соляной кислоты. Для этой цели горло делительной ( или капельной) воронки закрывают пробкой, через которую пропущена стеклянная трубка с надетым каучуком, и выдувают кислоту в колбу, сразу же закрывая краник воронки. [42]
В контрольной пробе без навески нефтепродукта должно расходоваться на титрование 50 мл растворителя не более 0 06 мл бромид-броматного раствора. [43]
 |
Прибор для перегонки с водяным паром. [44] |
Для определения фенола 25 мл дистиллята вносят пипеткой в коническую колбу емкостью 250 мл, с притертой пробкой, прибавляют 50 мл бромид-броматного раствора, выдерживают во льду 10 мин, прибавляют 5 мл соляной кислоты ( плотность 1 19 г / смл), закрывают пробкой, хорошо перемешивают и выдерживают 15 мин. [45]
Страницы: 1 2 3 4