Главный раствор

Cтраница 1

Главный раствор содержит осмий и рутений в виде осмиата и рутениата, а также часть иридия. Кроме того, раствор может содержать еще хром, алюминий и марганец, связанные со щелочью. Нерастворимая часть содержит остаток иридия, окиси никкеля и железа и незначительную примесь платины, палладия и родия. Все соединения прибора должны быть на шлифах. Осмий и рутений перегоняются в виде четырехокисей и сгущаются в приемниках, охлаждаемых льдом. Раствор в перегонной колбе всегда должен оставаться щелочным. [1]

Главный раствор ( 1), содержащий магний, большую часть железа, алюминия, никеля, хрома, редких земель и пр. Осадок растворяют в кислоте и осаждение повторяют. [2]

Отфильтрованный главный раствор разбавляют до 500 мл, сливают в чашку, прибавляют 0 8 г двууглекислого натрия и нагревают до кипения. После остывания к слабо щелочному, большей частью мутному раствору прибавляют раствор 0 8 г двууглекислого натрия в 20 мл насыщенной бромной воды и нагревают, пока не осядет черный хлопьевидный осадок. Раствор после осаждения должен оставаться слабо щелочным, а еще лучше нейтральным, так как в этом случае отделение окислов будет наиболее полным. Если жидкость после получасового нагревания ке просветлится, то еще раз приливают к остывшему раствору немного раствора бромно-ватистой соли и через 10 минут еще несколько миллилитров спирта и нагревают до слабого кипения. Удостоверившись - в полноте осаждения побочных составных частей, отфильтровывают черный осадок и до тех пор промывают водою, пока фильтрат не станет совершенно бесцветным. Чрезмерное промывание может вызвать повторное коллоидальное растворение осадка. На всякий случай фильтрат еще раз нагревают со спиртом до кипения, чтобы убедиться в полноте отделения побочных составных частей. [3]

К главному раствору ( к фильтрату от нерастворимого осадка после разложения плавиковой кислотой), содержащему 5 мл 10 % - ного цитрата натрия и не меньше 0 2 - 0 25 мл избытка концентрированного аммиака ( эти количества рассчитаны на навеску образца в 0 25 г), приливают 5 мл дитизона. Сильно взбалтывают в течение полуминуты и сливают дитизоновый экстракт. К водному раствору добавляют 2 или 3 мл дитизона, взбалтывают, как указано выше, сливают дитизоновый раствор и продолжают эти операции до тех пор, пока последняя порция дитизона не перестанет окрашиваться в красный цвет после взбалтывания в течение 1 мин. Подобным же образом экстрагируют одним или двумя миллилитрами раствора дитизона аммиачный цитратный раствор карбонатного сплава. [4]

К главному раствору ( фильтрат от нерастворившегося остатка, если он есть) добавляют 2 мл 1-процентного раствора диметилглиоксима в спирте и сильно встряхивают полминуты с 2 - 3 порциями хлороформа ( реактивного качества) по 2 - 3 мл каждая. Аналогичным путем выщелачивают аммиачный раствор содового сплава. Удаляют хлороформ так, чтобы в него не попали капли водной фазы, и встряхивают водный слой с 1 - 2 мл хлороформа, чтобы уловить взвешенные капли хлороформного раствора. [5]

Полученный раствор присоединяют к главному раствору. [6]

Полученный раствор присоединяют к главному раствору. Соединенные растворы концентрируют до объема 50 - 60 мл; охладив, нейтрализуют аммиаком до выпадения осадка гидроокисей, которые ЕНОВЬ растворяют в разбавленной серной кислоте ( 1: 4) и прибавляют избыток ее в 8 мл на; каждые 100 мл раствора. Подготовленный таким образом раствор переводят в сосуд для электролиза. [7]

Железосодержащую вытяжку соединяют с главным раствором. Остаток ( иридий) отфильтровывают, промывают 1 % - ной соляной кислотой, прокаливают в токе водорода и дают остыть в токе углекислого газа. Из раствора в царской водке платину после удаления азотной кислоты осаждают нашатырем и еще раз испытывают металлическую губку на иридий. [8]

Охладившийся плав выщелачивают водой, присоединяют к главному раствору, [ переносят в мерную колбу ] и разбавляют до 250 мл. [9]

Фильтр также промывают несколько раз небольшими порциями той же кислоты и присоединяют к главному раствору. Прибавляют еще азотной кислоты той же крепости, пока объем раствора, насколько можно предполагать, окажется таким, что в каждых 100 мл будет содержаться около 0 05 г присутствующего марганца. Раствор охлаждают до 10 - 20 в колбе со стеклянной пробкой. Добавляют 0 26 г висмутата натрия на каждые 0 1 г предполагаемого марганца, хорошо встряхивают в течение 1 мин. [10]

Электролиз с анодной фрагмой. [11]

Сплав растворяют в 0 5 - 1 % - ной серной кислоте и присоединяют к главному раствору. [12]

Остаток растворяют в тигле в 10 мл раствора едкого натра ( 50 г / л) и прибавляют к главному раствору. [13]

Остаток сплавляют с небольшим количеством пиросульфата калия, растворяют в 1 % - ной серной кислоте и присоединяют к главному раствору. [14]

Если руда содержит тяжелый шпат, то по Jiiptner y безусловно необходимо сплавить нерастворимый остаток и полученный раствор соединить с главным раствором, так как в остатке бывают значительные количества фосфора, иногда больше, чем в главном растворе. [15]

Страницы: 1 2 3 4