Cтраница 4
Кипятить не следует, так как может улетучиться мышьяк. Если остаток еще окрашен, то его отдельно еще раз обрабатывают соляной кислотой и бертоллетовой солью и фильтруют. Фильтрат присоединяют к главному раствору и все вместе чегез воронку с краном наливают в перегонную колбу а ( рис. 7), куда заранее положено 3 - 6 г сернокислого гидразина и 1 - 2 г бромистого калия, растворенного в возможно меньшем количестве воды. Другая, менее ломкая колба предложена Kleine. [46]
Охладив тигель, смачивают содержимое его 2 - 3 каплями дистиллированной воды, вносят две капли H2SO4 ( пл. Сухой остаток спдавляют с 1 - 2 г пиросернокислогоч калия, выщелачивают сплав 10 % - ной серной кислотой. Полученный раствор присоединяют к главному раствору. [47]
Осадок, получающийся при растворении в азотной кислоте сортов свинца, богатых сурьмой, отфильтровывают, растворяют в. От этого раствора отбирают 89 5 мл ( соответственно отношению 1750: 1955), осаждают сероводородом и осадок отфильтровывают. Этот осадок обрабатывают совместно с аналогичным ему осадком, полученным из главного раствора. [48]
Выпавший сульфат свинца следует отфильтровать, прокалить и растворить в 10 мл горячей концентрированной соляной кислоты. Образовавшийся раствор охлаждают и к нему добавляют 1 г винной кислоты и по 1 мл концентрированных азотной и серной кислот. Приливают 15 мл воды, раствор фильтруют и фильтрат присоединяют к главному раствору. [49]
Осадок гидроокисей алюминия, железа и титана растворяют, смывая его с фильтра горячей серной кислотой ( 1: 4) в стакан, в котором производилось осаждение. Фильтр промывают горячей водой, сжигают в платиновом тигле и остаток сплавляют с небольшим количеством пиросульфата калия. Сплав растворяют в серной кислоте ( 1: 4) и присоединяют к главному раствору. [50]