Cтраница 3
Нерастворимый остаток отфильтровывают, промывают, прокаливают до полного сгорания угля фильтра и сплавляют с углекислым натрием. Сплав растворяют в 5 % - ной соляной или серной кислоте и присоединяют к главному раствору. [31]
Нерастворимый остаток отфильтровывают, промывают, прокаливают до полного сгорания угля фильтра и сплавляют с карбонатом натрия. Плав растворяют в 5 % - ной НС1 или серной кислоте и присоединяют к главному раствору. [32]
Сплавляют породу с карбонатом натрия, выделяют кремнекислоту однократным выпариванием с азотной кислотой, фильтруют, прокаливают, обрабатывают кремнекислоту плавиковой и азотной кислотами, выпаривают до удаления плавиковой кислоты и повторяют выпаривание с одной азотной кислотой 2 или 3 раза. Небольшой остаток переводят в раствор кипячением с азотной кислотой и присоединяют полученный раствор к главному раствору. [33]
Оставшееся количество кальция извлекают из прокаленного остатка пирофосфата магния. Маленький осадок сульфатов следует отфильтровать, прокалить, превратить в нитраты и прибавить к главному раствору, полученному прокаливанием оксалатов до окисей и растворением их в азотной кислоте. [34]
Затем содержимое колбы, включая и промывные воды, отфильтровывают через фильтр, который предварительно промывают кислотой и затем большим количеством воды до нейтральной реакции. Фильтрат переливают в литровую колбу, фильтр промывают водой, причем промывные воды присоединяют к главному раствору. [35]
По Смаут и Смиту [1228] медь, содержащую 0 02 % Bi и меньше, растворяют в HNOa ( уд. Нерастворимый остаток отфильтровывают и сплавляют с KHSO4, ппав растворяют в разбавпенной HaSO и присоединяют к главному раствору. Осадок гидроокисей железа я висмута вместе с раствором выдерживают 6 час. Полученный осадок растворяют в HaSOa, раствор нейтрализуют, слабо подкисляют ( должно быть около 2 % свободной НзЗО4 по объему) и затем восстанавливают трехвалентное железо сернистым газом и определяют висмут колориметрически в виде иодид-лого комплекса. [36]
Чтобы быть уверенным в полноте осаждения марганца, необходимо пробу фильтрата прокипятить в пробирке с большим количеством ацетата натрия в твердом виде с добавлением хлористого аммония и, если нужно, фосфата аммония. Если ацетат натрия всыпать в пробирку постепенно порциями, то можно легко определить количество его, необходимое для полного осаждения марганца иа главного раствора. [37]
Если фильтрат мутный, фильтруют вторично через тот же фильтр. Осадок, состоящий из NasCofNCMe и КзСо ( МО2) 6, выщелачивают 50 мл воды при 70 - 80, фильтрат присоединяют к главному раствору, - получается объем жидкости около 300 мл. Спирт приливают тонкой струйкой при постоянном перемешивании. [38]
Остаток обрабатывают на бане разбавленной азотной кислотой и, если нужно, отфильтровывают нерастворимый остаток. Из предосторожности последний всегда следует прокалить, сплавить с небольшим количеством карбоната натрия, выщелочить плав водой, подкислить раствор азотной кислотой и присоединить к главному раствору. Дальнейшая обработка осадка описана ниже. [39]
Растворяют в 20 - 25 мл или в 50 - 80 мл соляной кислоты ( плотн. Если опасаются, что марганец остался еще в нерастворимом остатке, последний надо сплавить с углекислым калием-натрием, растворить сплав в соляной кислоте и полученный раствор присоединить к главному раствору; или же можно разложить остаток несколькими каплями плавиковой кислоты. [40]
По охлаждении плав извлекают водой и подкисляют соляной кислотой. При наличии неразложившегося остатка последний декантированием и фильтрованием собирают на фильтр, осторожно озо-ляют, еще раз сплавляют с небольшим количеством Na2O2, по охлаждении извлекают водой, соединяют с главным раствором и, добавив соляной кислоты, доводят до 500 мл. В растворе теперь должно находиться около. Ferrum reductum) до исчезновения желтой окраски, после этого прибавляют еще 5 - 10 г восстановленного железа. Колбу оставляют стоять при частом взбалтывании в течение около 3 часов. Затем фильтруют через сухой быстро фильтрующий фильтр и 50 мл фил. [41]
Осадок промывают разбавленной H2SO4, озоляют, выпаривают с несколькими миллилитрами HF и H2SO4 ( 1: 3), прокаливают, сплавляют с небольшим количеством KNaCO3, растворяют плав в НС1 и присоединяют к главному раствору. Разбавив до 250 мл, медленно и при помешивании прибавляют аммиака ( 1: 1), пока не выпадет незначительный, но заметный осадок ( см. на стр. Осадок содержит весь алюминий вместе с небольшим количеством железа. Сейчас же фильтруют через двойной фильтр, промывают горячей водой, озоляют и сплавляют в серебряном тигле с небольшим количеством перекиси натрия. Плав выщелачивают водой и фильтруют. В фильтрате находится алюминий и может быть хром в виде хромата. Фильтрат подкисляют НС1 и в присутствии хлористого аммония осаждают алюминий очень кеэольшим избытком аммиака. [42]
Удаляют сначала кремнекислоту обработкой плавиковой и серной кислотами, а затем отгоняют избыток фтора2 ( стр. Остаток, насколько возможно, переводят в раствор при помощи горячей разбавленной ( 1: 10) серной кислоты, фильтруют, прокаливают остаток, сплавляют его с карбонатом натрия, растворяют плав в соляной кислоте, восстанавливают хроматы, если цвет раствора указывает на их присутствие, и после осаждения и отделения бария присоединяют этот раствор к главному раствору. Затем проводят осаждение аммиаком, чтобы избавиться от солей магния, которые обычно присутствуют; благодаря этому1 последующее с плавление с карбонатом натрия проходит более гладко. [43]
Большую часть бензольного раствора, окрашенного в бурый цвет, сливают в холодную смесь 100 мл концентрированной соляной кислоты и 1 5 л воды, находящейся в 5-литровой круглодонной колбе. Остаток фильтруют через бюхнеровскую воронку и кусочки хлористого алюминия промывают два раза бензолом порциями по 100 мл. Фильтраты присоединяют к главному раствору и все вместе тщательно промывают разбавленной кислотой. Если жидкости плохо расслаиваются, то смесь фильтруют при небольшом разряжении и водный слой сифонируют, Раствор промывают два раза водой порциями по 1 5 л и, если нужно, вновь фильтруют. [44]
Аппарат для определения мышьяка. 1 - вода для охлаждения. [45] |