Cтраница 3
Применяют для титрования марганца, никеля, свинца, цинка, кадмия, меди в среде ацетатного буферного раствора. Комплексы окрашены в красный цвет, а свободный индикатор - в желтый. Применяют 0 05 или 0 2 % - ные водные растворы индикатора. [31]
Успешное развитие аналитической экспрессной системы контроля качества нефтяных и водных продуктов основано на методах автодетекторной хемосорбционной индикаторно-жидкостной хроматографии. Сущность этих методов заключается в применении индикаторных сорбентов, обеспечивающих хроматографическое разделение анализируемых продуктов и детектирование образующихся зон адсорбции определяемых компонентов и примесей в индикаторных трубках. Индикаторные сорбенты получают на основе ионного обмена и хемо-сорбционного комплексообразования в водных растворах индикаторов с последующей дегидратацией конечной продукции. В процессе ионного обмена в качестве модификаторов используются соли различных металлов, среди которых получили применение кобальт и серебро, обеспечивающие голубую, фиолетовую и розовую окраску индикаторных сорбентов. Для получения индикаторных сорбентов берут фракцию с крупностью 0 05 - 0 15 мм при соотношении сорбент: модификатор - 1: 30, температуре 50 - 70 С, продолжительности модификации 30 - 50 мин. [32]
Этот метод изложен Джемсом и Мартином в их первой работе [2] по газожидкостной хроматографии; там можно найти полное описание применявшегося прибора. Вкратце метод состоит в поглощении кислот или оснований в сосуде, содержащем водный раствор индикатора; интенсивность окраски измеряют фотоэлектрически. Фотоэлектрическая ячейка регулирует клапан, через который подводятся стандартные растворы щелочи или кислоты, объем которых записывается автоматически на диаграмме по изменению положения поршня. [33]
В кислых растворах ( до рН 5 5 - 6) ксиленоловый оранжевый окрашен в желтый цвет, в щелочных растворах он имеет интенсивную красно - фио-летовую окраску. При прямых титрованиях окраска в конечной точке изменяется из красной в желтую, но очень медленно. Поэтому обычно применяют обратное титрование избытка комплексона III стандартными растворами солей Т1С13, Th ( N03) 4, Zn ( CH3COO) 2, ZnS04, Bi ( N03) 3: устанавливают рН 3 - б ( ацетатный буфер), прибавляют избыток комплексона III, 0 2 % - ный водный раствор индикатора, нагревают раствор и оттитровывают избыток комплексона III одной из этих солей. Метод мало избирателен и требует предварительного отделения большинства катионов. [34]
& Окраска молекул и ионов некоторых индикаторов. [35] |
Аналогичным образом объясняют поведение лакмуса, молекулы которого окрашены в красный цвет, а анионы - в синий; нейтральные растворы лакмуса имеют промежуточную фиолетовую окраску. Это подтверждает, что цвет водного раствора индикатора зависит от соотношения между его молекулярной и ионной формами. [36]
В По сравнению с эриохромом черным Т пирокатехиновый фиолетовый имеет некоторые преимущества. В первую очередь с помощью этого индикатора можно титровать медь, кобальт и никель, которые с эриохромом черным Т образуют слишком прочные комплексные соединения. Главное же его значение, однако, заключается в возможности его использования для титрования в кислых растворах, особенно для комплексометрического определения висмута и тория. Обычно применяют 0 1 % - ные водные растворы индикатора, устойчивые в течение многих месяцев. [37]
Он хорошо растворяется в воде и имеет в кислых растворах красную окраску, а в присутствии ионов циркония окраска переходит в пурпурно-розовую. Титрование комплексоном III ведут при рН 1 5 - 2 5 и комнатной температуре. При более высокой температуре вследствие гидролиза разрушается окрашенное соединение циркония с индикатором. При титровании прибавляют 2 капли 0 4 % - ного водного раствора индикатора. [38]
Фильтры с остатком переносят в стакан, в котором проводилось растворение, и добавляют 30 мл горячей смеси кислот. Затем фильтр измельчают стеклянной палочкой и нагревают раствор до полного растворения остатка. К раствору прибавляют 40 мл воды, обмывая стенки стакана, и фильтруют его в мерную колбу вместимостью 250 мл через воронку с небольшим ватным тампоном из ваты, чтобы отделить бумагу фильтров. Стакан и воронку промывают 5 - 6 раз горячей водой. Затем в мерную колбу добавляют 15 мл 10 % - ного раствора хлорида аммония и нейтрализуют по каплям 20 % - ным раствором NaOH до слабокислой реакции по бумажке конго. Если при этом выпадает осадок гидроксидов Fe ( III) и Мп ( П), то на это не обращают внимания. Нейтрализацию проводят точно, чтобы цвет бумажки конго менялся от красного к сиреневому от одной капли кислоты. Цвет бумажки меняется не сразу, поэтому в конце нейтрализации нужно выждать 20 - 30 с. Объем раствора с осадком доводят до метки. После перемешивания и отстаивания раствор фильтруют через складчатый фильтр белая лента и сухую воронку, первые порции фильтрата отбрасывают. Отбирают пипеткой или мерной колбой 25 0 или 100 0 мл фильтрата в колбу для титрования вместимостью 250 мл; разбавляют раствор горячей водой до 100 мл ( или подогревают до 40 - 60 С), добавляют 5 - 8 капель 0 5 % - ного водного раствора индикатора кислотного хром-темно - синего, а также 6 - 8 капель концентрированного аммиака. Титруют 0 05 М раствором комплексона III до перехода окраски от розовой к фиолетово-синей. Титрование заканчивают, когда от прибавления капли раствора комплексона III окраска раствора больше не изменяется. [39]