Cтраница 3
Навеску пробы 0 1 - 0 2 г растворяют при нагревании в смеси кислот 2 мл HF и 2 мл H2SO4 и выпаривают почти досуха. К остатку добавляют воду и повторяют выпаривание. Остаток растворяют в 1 5 мл H2SO4 и 10 мл воды, пе-ч реводят раствор в мерную колбу вместимостью 50 мл, доливают до метки водой и перемешивают. Для отделения от циркония раствор переводят в делительную воронку. В другой делительной воронке встряхивают в течение 1 мин 10 мл 0 75 М H2SO4, 20 мл 6 % - ного водного раствора купферона и 10 мл хлороформа. Органический слой переводят в первую делительную воронку с раствором пробы и встряхивают 1 мин. Водные фракции объединяют и дважды обрабатывают хлороформным раствором купферона, полученным встряхиванием 10 мл хлороформа с 14 мл 0 5 М H2SO4, содержащей 5 мл 6 % - ного водного раствора купферона. В и выпаривают оставшийся раствор досуха. Сухой остаток растворяют в 2 мл НС1О4 и переводят в мерную колбу вместимостью 50 мл. Раствор нейтрализуют 10 % - ным раствором NaOH до щелочной реакции по метиловому красному, добавляют 5 М НСЮ4 до слабокислой реакции по метиловому красному и 1 мл избытка. [31]
Анализируемое вещество растворяют в HNOs и выпаривают. Если присутствует олово, то анализируемое вещество растворяют в НС1, прибавляют Вг2 и выпаривают досуха. Остаток растворяют в нескольких каплях НС1, прибавляют 0 5 мл 20 % - ного раствора цитрата натрия и 10 мл воды. Затем прибавляют 2 капли 0 1 % - ного раствора метилоранжа и доводят рН до 4 разбавленным аммиаком ( 1: 4); прибавляют 25 мл ацетатного буферного раствора с рН 4 и раствор переносят в делительную воронку. Экстракт промывают 25 мл буферного раствора, перзносят его в колбочку Кьельдаля емкостью 100 мл, кодный слой промывают порциями ( по 5 мл) раствора 8-оксихинолина. К экстракту прибавляют 1 мл концентрированной E SCU и нагревают до испарения СНСЬ. Затем прибавляют 25 мл воды и 1 мл 20 % - ного раствора цитрата натрия. После охлаждения прибавляют 2 капли 0 1 % - ного л-крезолпурпурного и NH OH до появления оранжевой окраски, 3 мл 10 % - ного раствора KCN и NH4OH до появления пурпурной окраски. Раствор количественно переносят в делительную воронку, прибавляют 5 мл 1 % - ного водного раствора купферона и экстрагируют индий ( порциями по 5 мл) 0 01 % - ным раствором дитизона в СНС13, пока зеленый цвет не будет оставаться без изменения. К дитизоновому экстракту прибавляют 50 мл разбавленной HNOs ( 1: 99) и встряхивают 1 мин. СНСЬ отделяют, водную фазу промывают 5 мл СНСЬ, затем полностью удаляют СНСЬ. [32]