Cтраница 3
Дихлор-смлш-триазиниламинофлуоресцеин I представляет собой мелкокристаллический порошок светло-желтого цвета, растворимый в этиловом спирте, водных растворах бикарбоната натрия, соды, двузамелценного фосфата натрия. [31]
Реакционную смесь упаривают в вакууме водоструйного насоса до четверти первоначального объема и избыток кислоты нейтрализуют водным раствором бикарбоната натрия. По охлаждении профильтрованного горячего раствора выпадает тиоамид. [32]
Выделение хлорметильных производных проводилось следующим образом: продукт растворялся в бензоле и тщательно промывался водой, водным раствором бикарбоната натрия и снова водой; затем раствор сушился безводным поташом и концентрировался. [33]
Если желательно получить чистый ж-нитробензальдегид, то бензольный раствор, разбавленный большим количеством растворителя, промывают водным раствором бикарбоната натрия до тех пор, пока реакция промывных вод на лакмус не будет щелочной; затем раствор тщательно сушат над безводным сернокислым натрием. Растворитель отгоняют и альдегид перегоняют в вакууме из колбы Клайзена, присоединенной к холодильнику с воздушным охлаждением. Препарат легко закристалли-зовывается в приемнике. [34]
Пастообразную смесь карбоиовой кислоты и сложного эфира растворяют в хлороформе и промывают 10 % - ным водным раствором бикарбоната натрия. Затем отделяют водную фазу н обрабатывают ее разбавленной соляной кислотой. Выпавший осадок промывают подои, сушат на воздухе н получают карбоновуго кислоту. Слой хлороформа высушивают безводным сульфатом натрия, фильтруют его и после концентрации высушенного раствора получают в неочищенном виде сложный эфир, перегонка которого дает чистый продукт. [35]
Охлажденный красный раствор выливают в воду, отделяют бензольный слой и промывают его до нейтральной реакции водным раствором бикарбоната натрия и водой. Органический слой фильтруют для удаления нерастворимого продукта, после чего фильтрат концентрируют. [36]
Охлажденную реакционную смесь выливают в воду, продукт реакции экстрагируют 100 мл эфира, эфирный раствор промывают водным раствором бикарбоната натрия, а затем водой до нейтральной реакции. [37]
Если продукт - пептид со свободной кислотной функцией, то он может оказаться в виде натриевой соли в водном растворе бикарбоната натрия, который можно экстрагировать этиловым эфиром и затем подкислить соляной кислотой, чтобы осадить продукт реакции. [38]
Реакционную массу выдерживают в холодильнике-24 ч, после чего медленно выливают при перемешивании в 500 мл 5 % - ного водного раствора бикарбоната натрия, перемешивают суспензию 15 мин и разбавляют смесью воды со льдом. Когда лед растает, образовавшийся осадок отфильтровывают, тщательно промывают на фильтре водой и высушивают в вакуум-эксикаторе над пятиокисью фосфора. Неочищенный продукт растворяют в 120 мл хлористого метилена и раствор осветляют активированным углем дарко G-60. Промыв осадок на фильтре небольшим количеством хлористого метилена, фильтрат упаривают до объема - 120 мл. При добавлении пентана ( общий объем около 200 мл) из раствора выкристаллизовывается нитробензоат VI. [39]
Если желательно получить чистый л ( - нитро-бензальдегид, то бензольный раствор разбавляют дополнительным количеством бензола и тщательно промывают водным раствором бикарбоната натрия до тех пор. [40]
Для некристаллизующихся или плохо кристаллизующихся веществ лучше дать смеси охладиться, быстро промыть ледяной водой, затем охлажденным на льду водным раствором бикарбоната натрия, еще раз ледяной водой, высушить сульфатом магния и выпарить четыреххлористый углерод на водяной бане в слабом вакууме, а остаток перекристаллизовать или перегнать в вакууме, используя нагревательную баню. [41]
Из двух сложноэфирных групп бис - ( р-бензоилоксиэтил) - метилфос-фина лишь одна подвергается гидролизу при обработке 5 % - ным водным раствором бикарбоната натрия при температуре около 70 С. [42]
Если реакции проводят в растворителях, не смешивающихся с водой, то поступают следующим образом: реакционную смесь промывают водой, водным раствором бикарбоната натрия и вновь водой. Во многих случаях рекомендуется также промывание кислотой. После высушивания растворитель отгоняют и получают эфир сс-ацил пептид а. При работе с растворителями, которые смешиваются с водой, продукт реакции обычно осаждают добавлением воды. [43]
Если реакции проводят в растворителях, не смешивающихся с водой, то поступают следующим образом: реакционную смесь промывают водой, водным раствором бикарбоната натрия и вновь водой. Во многих случаях рекомендуется также промывание кислотой. После высушивания растворитель отгоняют и получают эфир а-ацилпептида. При работе с растворителями, которые смешиваются с водой, продукт реакции обычно осаждают добавлением воды. Неочищенные продукты реакции перекристаллизовывают из водного раствора этилового спирта, из смеси этилацетата и гексана или из других подходящих растворителей. [44]