Cтраница 3
Схематическое представление значений Rf неорганических анионов, полученных на слоях оксида алюминия при элюировании 0 1 н. раствором карбоната натрия. [31] |
Рокос [55] описал применение пропитанных пластинок в обращенно-фазной ТСХ с одновременным введением обнаруживающего красителя в элюирующий растворитель. На пластинки размером 20X20X0 025 см наносят слой кизельгура G ( фирмы Merck) в виде суспензии, к которой предварительно добавляют в соотношении от 0 5: 1 до 0 55: 1 0 003 % - ный ( масса / объем) водный раствор родамина 6G или 0 05 % - ный ( масса / объем) водный раствор флуоресцеината натрия. После нанесения слоя пластинки сушат 15 мин в горизонтальном положении на воздухе, а затем 30 мин при 100 С. Раствор 25 г медицинского парафинового масла в 250 мл петролейного эфира ( 40 - 60 С) пропускают через колонку с оксидом алюминия ( фирма Woelm, 25 г, активность 0) и затем, добавляя петролейный эфир, доводят объем фильтрата до 500 мл. [32]
Так как родамины являются аминами, все они обладают ясно выраженным основным характером. Но если в молекуле имеются свободные - SO3H - или - СООН-группы, то проявляется их кислотный характер и в водных растворах красителей можно предполагать наличие цвиттерионов. Нейтральные слабокислые или слабощелочные водные растворы родаминов окрашены в красный цвет различных оттенков; в ультрафиолетовом свете они обнаруживают интенсивную красную или оранжевую флуоресценцию. [33]
В работе [524] описаны хроматографические методы определения диглицидилового эфира бесфенола А в эпоксидных смолах. При проведении препаративной тонкослойной хроматографии хлороформного раствора на силикагеле С с водным раствором родамина В в качестве обнаруживающего реагента было показано, что помимо указанного эфира в пробе присутствуют в меньших концентрациях еще пять других соединений. [34]
Метод анализа с помощью родамина Б специфичен и высокочувствителен, поэтому его применяют для определения следовых количеств сурьмы в веществах органического происхождения. Если содержание сурьмы в аликвотной части анализируемого раствора превышает 10 v, можно применять иодидный метод ( стр. По-видимому, вся сурьма переходит в органическую фазу, а железо более чем на 90 % остается в водном растворе. При встряхивании экстракта с небольшим количеством водного раствора родамина Б сурьма образует комплексное соединение с этим реагентом в органической фазе, прозрачность которой затем определяют. Комплексное соединение не образует в эфире истинного раствора, поэтому закон Бера точно не наблюдается. [35]
Сразу же раствор перемешивают и точно через 1 мин ( по секундомеру) продувают через него воздух в течение нескольких секунд для удаления хлора. Немедленно добавляют 5 капель 1 % - ного водного раствора солянокислого гидроксиламина и встряхивают воронку; окраска должна исчезнуть. Затем через раствор снова продувают воздух в течение 15 - 20 сек. Сразу же добавляют 3 мл 85 % - ной фосфорной кислоты, перемешивают и приливают 1 0 мл 0 2 % - ного водного раствора родамина Б, снова перемешивают и добавляют 5 0 мл бензола. Емкость энергично встряхивают в течение 1 мин. После разделения фаз органический экстракт фильтруют через бумажный фильтр и фотометрируют при К 565 нм. [36]
Прямо пропорциональная зависимость интенсивности люминесценции от концентрации рения наблюдается в пределах 0 02 - 1 2 мкг / мл. Интенсивность люминесценции уменьшают ионы золота, хромата, перманганата, вольфра-мата и молибдата. Метод применен для определения рения в рудах. После охлаждения содержимое тигля выщелачивают водой, кипятят 5 - 10 мин и отфильтровывают нерастворимый осадок. Объем раствора доводят водой до метки, и после перемешивания отбирают 25 мл в делительную воронку. Добавляют 1 мл 0 2 % - ного водного раствора родамина 6Ж, б мл бензола и энергично встряхивают 30 сек. Экстракт сливают в сухую пробирку и измеряют интенсивность его люминесценции на флуориметре. Содержание рения находят по калибровочной кривой, построенной аналогично. [37]