Cтраница 3
После отделения верхнего слоя водную фазу несколько раз экстрагируют петролейным эфиром. Объединенные вытяжки промывают Двумя порциями ( по 75 мл) 10 % - ного водного раствора тиосульфата натрия, 150 кл воды, а затем высушивают безводным сернокислым магнием. Остаток жидкости, окрашенный в бледно-голубой цвет, переносят с помощью небольшого количества петролейного эфира в колбу емкостью 100 жл, присоединяют колонку и оставшийся растворитель отгоняют в вакууме. [31]
С нагревают в запаянной трубке при 100 С с 15 мл йодисто-водородной кислоты ( уд. Трубку охлаждают, прибавляют эфир и затем воду, отделяют эфирный слой, промывают его несколько раз водой, водным раствором тиосульфата натрия и бикарбонатом натрия. Эфир удаляют и добавляют петролейный эфир для отделения кристаллической окиси дифенилгермания ст. пл. Тримерная форма окиси дифенилгермания может быть перегнана при 300 С ( температура бани) и давлении 0 2 мм. [32]
Раствор пентахлорофениллития, полученный из гексахлоробензола ( 22 6 г, 80 ммоль) в эфире ( 600 мл), как было описано на стр. Перемешивание продолжают, пока образовавшаяся смесь нагревается до комнатной температуры. Смесь выливают в избыток водного раствора тиосульфата натрия. Органический слой отделяют, сушат ( MgSO4) и упаривают. [33]
Смесь перемешивают и нагревают при температуре ее кипения в течение 3 часов, за это время от кислотного слоя отделяется густое масло. Эфирный слой отделяют, обесцвечивают водным раствором тиосульфата натрия, промывают холодным насыщенным раствором хлористого натрия и сушат над безводным сернокислым натрием. [34]
Смесь перемешивают 1 ч при комнатной температуре в атмосфере азота. Затем добавляют насыщенный раствор иода в бензиловом спирте ( 10 мл) и перемешивают еще 1 ч в тех же условиях. Реакционную смесь разбавляют бензолом, трижды промывают водным раствором тиосульфата натрия для удаления избытка иода, сушат, фильтруют и в вакууме удаляют органический растворитель. Жидкий остаток очищают с помощью колоночной хроматографии на силикагеле и затем перегоняют. [35]
В две конические колбы емкостью 100 мл каждая с притертыми пробками помещают навески анализируемой смеси по 0 1 - 0 2 г. Взвешивание проводят на аналитических ьесах с точностью 0 0002 г. К навескам приливают по 10 мл ледяной уксусной кислоты и по 2 мл 50 % - го водного ркстпира иодида калия. Содержание колб взбалтывают и выдерживают в темном месте в течение 20 мин. Затем выделившийся иод титруют 0 1 М водным раствором тиосульфата натрия. [36]
Азотноватый ангидрид ( 6 9 г; 0 15 моля в расчете па NO2) в токе сухого азота пропускают в течение 2 час в холодный ( 0) перемешиваемый раствор 30 мл пропилена и 31 г ( 0 25 моля) иода в 200 мл диэтилоного эфира. Реакционную смесь защищают от окружающей среды холодильником, охлаждаемым смесью углекислоты с ацетоном, и осушительной трубкой. Затем эфирный раствор промывают 15 % - ным водным раствором тиосульфата натрия, водным раствором двууглекислого натрия и, наконец, подои и высушивают сернокислым магнием. [37]
Реакционную смесь разливают в несколько делительных воронок, содержащих в целом 6800 мл 12 % - ной серной кислоты и 3000 дгл петролейного эфира. После перемешивания слои разделяют. Голубой водный слой обрабатывают 5 % - ным водным раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания и экстрагируют петролейным эфиром. Объединенный эфирный экстракт промывают несколько раз водой до нейтральной реакции и сушат драйеритом. Продукт можно идентифицировать или проверить его чистоту газохроматографически, масс-спектрометрически и методом ИКС. [38]
Реакционной смеси дают нагреться до - 30 С и выдерживают 2 часа при - 30 - - 40 С. Слои разделяют и водную фазу один раз экстрагируют эфиром. Органические слои соединяют, промывают 2 % - ным водным раствором тиосульфата натрия и сушат над сульфатом магния. Два последних соединения могут быть выделены препаративной газожидкостной хроматографией. [39]
Наиболее часто используются листы из хлорида серебра, который по механическим свойствам близок к свинцу и прозрачен в ИК-области спектра. Благодаря этому необязательно удалять А & С1 из полимерной пленки. Если это все же необходимо, то свободную полимерную пленку можно получить путем удаления хлорида серебра растворением его в водном растворе тиосульфата натрия. [40]
Наиболее часто используются листы из хлорида серебра, который по механическим свойствам близок к свинцу и прозрачен в ИК-области спектра. Благодаря этому необязательно удалять AgCl из полимерной пленки. Если это все же необходимо, то свободную полимерную пленку можно получить путем удаления хлорида серебра растворением его в водном растворе тиосульфата натрия. [41]
Лу и Сэгден [ L45 ] поставили ряд опытов, чтобы выяснить, оказывает ли присутствие свободного галогена в галогенном органическом соединении во время облучения последнего заметное влияние на величину той части радиогалогена, которая извлекается водой. Были проведены параллельные опыты, при которых различные галогенные органические соединения до облучения нейтронами либо не обрабатывались, либо подвергались одной из следующих операций: взбалтывание с водным раствором тиосульфата натрия для полного удаления свободного галогена; смешивание с 1 - 3 / 0 свободного галогена. [42]
Тиосульфат натрия следует хранить отдельно от всех остальных химических веществ и от фотоматериалов. Необходимо тщательно собирать случайно рассыпанные кристаллы тиосульфата; пролитый раствор следует смывать водой и затем вытирать насухо, так как даже небольшие количества тиосульфата ( например, превратившиеся в пыль кристаллы высохшего раствора) могут привести в негодность фотоматериалы и вещества, используемые при их обработке. Водные растворы тиосульфата натрия на свету медленно разлагаются. При растворении тиосульфата натрия поглощается большое количество тепла, поэтому рекомендуется растворять его в теплой ( нагретой до 50) воде. Применение: 1) основное вещество в составе фик-сажей ( в соединении с бромистым, хлористым и йодистым серебром образует соли, которые легко растворимы в воде и переходят в фиксирующий раствор); 2) входит в состав ослабителей, тонирующих растворов и некоторых мелкозернистых проявителей. [43]
Азотноватый ангидрид ( 6 9 г; 0 15 моля в расчете на NO2) в токе сухого азота пропускают в течение 2 час в холодный ( 0) перемешиваемый раствор 30 мл пропилена и 31 г ( 0 25 моля) иода в 200 мл диэтилового эфира. Реакционную смесь защищают от окружающей среды холодильником, охлаждаемым смесью углекислоты с ацетоном, и осушительной трубкой. После прибавления азотноватого ангидрида перемешивание продолжают еще 1 час при Ор. Затем эфирный раствор промывают 15 % - ным водным раствором тиосульфата натрия, водным раствором двууглекислого натрия и, наконец, водой и высушивают сернокислым магнием. [44]
Иодоктан ( 72 г, 0 30 моля) приливают при перемешивании к смеси 600 мл диметилформамида, 36 г нитрита натрия ( 0 52 моля) и 40 г карбамида ( 0 67 моля), находящейся в колбе емкостью 1 л, снабженной мешалкой с затвором. Колбу закрывают, погружают в водяную баню ( комнатная температура) и перемешивают в течение 4 час. После отделения верхнего слоя водную фазу несколько раз экстрагируют петролейным эфиром. Объединенные вытяжки промывают двумя порциями ( по 75 мл) 10 % - ного водного раствора тиосульфата натрия, 150 мл воды, а затем высушивают безводным сернокислым магнием. Остаток жидкости, окрашенный в бледно-голубой цвет, переносят с помощью небольшого количества петролейного эфира в колбу емкостью 100 мл, присоединяют колонку и оставшийся растворитель отгоняют в вакууме. [45]