Cтраница 4
В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капель-мой воронкой помещают спиртовой раствор циклогексантиола и при перемешивании прикапывают спиртовой раствор иода. На дне колбы выпадает масло. Перемешивание продолжают еще 10 минут, прибавляют большое количество воды и всю реакционную массу обесцвечивают водным раствором тиосульфата натрия. Масло растворяют в эфире, эфирный раствор промывают водой, сушат хлористым кальцием. По отгонке эфира остаток перегоняют. [46]
К бензиновому раствору тетраэтилсвинца прибавляют метиловый спирт и отмеренное количество ( избыточное) раствора иода в бензине. Избыток иода титруют водным раствором тиосульфата в присутствии крахмала до полного обесцвечивания. Титр раствора иода в бензине устанавливают быстро и точно после прибавления равного объема метилового спирта титрованием водным раствором тиосульфата натрия, применяя крахмал в качестве индикатора. [47]
Остаток сушат в вакуумэксикаторе над пятиокисью фосфора в течение 2 час, растворяют в безводном ацетоне и раствор помещают в трубку из стекла пирекс размером 22 X 0 6 см, запаянную с одного конца. Объем раствора доводят до 1 мл, отгоняя некоторую часть растворителя в потоке сухого азота. Затем добавляют 25-процентный раствор йодистого натрия в безводном ацетоне ( 1 мл), трубку запаивают и нагревают при 100 в течение 2 час. Трубку охлаждают и содержимое смывают несколькими порциями воды и эфира в делительную воронку объемом 250 мл. Получают свободный иод, добавляя 10-процентный водный раствор тиосульфата натрия до исчезновения коричневого окрашивания. Водный слой экстрагируют тремя порциями этилового эфира по 50 мл и объединенные эфирные экстракты сушат над безводным сульфатом натрия. Раствор отгоняют во вращающемся испарителе при 35 и остаток вновь растворяют в стандартном объеме циклогексана. Определенный объем этого раствора вводят в хроматограф. [48]
Большинство тиосульфатов легко растворяется в воде. Мало растворимы тиосульфаты свинца, серебра и одновалентного таллия. Очень трудно растворим тиосульфат бария. Растворимые тиосульфаты очень хорошо кристаллизуются; как правило, они кристаллизуются с водой. Так, тиосульфат серебра очень легко растворяется в водном растворе тиосульфата натрия, причем образуются комплексные тритиосульфат-иояы [ Ag ( S2O3) 3 ], ( ср. [49]
Большинство тиосульфатов легко растворяется в воде. Мало растворимы тиосульфаты свинца, серебра и одновалентного таллия. Очень трудно растворим тиосульфат бария. Растворимые тиосульфаты очень хорошо кристаллизуются; как правило, они кристаллизуются с водой. Так, тиосульфат серебра очень легко растворяется в водном растворе тиосульфата натрия, причем образуются комплексные тритиосулъфат-кояы [ Ag ( S203) 3 - ], ( ср. [50]