Cтраница 3
При действии на сложный эфир избытка хлористого п-бромфенилдиазония в спиртовом растворе хлористого водорода единственным продуктом реакции оказывается монофенилгидразон XXIV. При добавлении уксуснокислого натрия этот продукт превращается в азопроиз-водное XXV. Исходный сложный эфир взаимодействует с 2 молями соли диазония в разбавленном водном растворе аммиака с отщеплением этоксалильЮй группът. [31]
При работе с бороводородами необходимо строго соблюдать установленные правила безопасности. Применяются специальные фильтрующие противогазы с гопкалитом и силикагелем, а также изолирующие шланговые противогазы. Активированный уголь является, плохим сорбентом для паров гидридов бора; смесь алюмогеля с силикагелем дает удовлетворительные результаты. Хорошими адсорбентами являются натронная известь, а также триэтаноламин на инертном носителе. При попадании жидких бороводородов на кожу необходимо немедленно смыть их разбавленным водным раствором аммиака или триэтаноламина. [32]
Чтобы отличить зеркало висмута от зеркала мышьяка и сурьмы, Панет и Винтер - нитЦ [1026] применяли следующие реакции. При действии хипохлорита натрия NaOCl растворяется только As, a Sb и Bi остаются без изменения. Желтый сульфид аммония быстро растворяет Sb и несколько медленнее As, а висмут выявляется более резко вследствие превращения в черный сульфид. Если нагреть зеркало в токе HaS, то в случае присутствия As образуется желтый налет, в случае Sb - оранжево-красный ( реже черный), в случае Bi - черный. Если затем над охлажденным налетом пропустить сухой НС1, то Аз28з не изменяется, a SbaSa и Bi2Ss переходят в хлориды, причем большая часть 8ЬС1з улетучивается. При действии разбавленного водного раствора аммиака AsaSa тотчас растворяется, а висмут остается. Если теперь снова пропустить H2S, то почти незаметный налет хлорида висмута превращается в коричневый сульфид растворимый в конц. [33]
Эфирный: раствор бромистого этшшагния приготовляют из 42 г ( 1 73 г-атома) магния, 188 г ( 1 7 6 моля) бромистого этила и 288 г ( 1 60 моля) измельченного хлористого кадмия. Хлористый кадмий медленно прибавляют к реактиву Гриньяра, охлаждаемому льдом. Кйгда раствор становится близким к затвердеванию, прибавляют немного эфира и энергично перемешивают во время прибавления оставшегося хлористого кадмия. Банф со льдом удаляют и смесь еще перемешивают 30 мин. Отсутствие реактива Гринья-рд проверяют пробой Гилмана. К раствору бромистого этилкадмия ( 10 % - ный избыток, считая на1 хлористый кадмий) при 0 С медленно прибавляют при энергичном перемешивании 258 г хлорангидрида метилового эфира глутаровой кислоты в 300 мл эфира, Когда реакционная: емесь становится трудно перемешиваемой, добавляют эфир и продолжают прибавление при постоянном перемешивании. После кипячения в течение 1 часа па водяной бане реакционную смесь разлагают льдом и разбавленной серной кислотой до полного растворения осадка. Эфирный слой отделяют и встряхивают последовательно с разбавленным водным раствором аммиака, серной кислоты, бикарбоната ( натрия и водой. После сушки над сернокислым магнием и отгонки эфира продукт пере - гоняют. [34]